Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
297
Содержание фтора в почве вычисляют по формуле ~ C-V0-V2 Tn-V1-V3 '
где С - концентрация фтора, найденная по графику, в мкг/50 см3; V0 -объем разложенной пробы (50 см3); V1 - объем аликвоты дистиллята; V2 -объем полученного дистиллята; V3 - объем вытяжки, взятый для дистилляции; т - навеска почвы, г.
Определение содержания водорастворимых фторидов Ход анализа
Навеску почвы 10 г помещают в полиэтиленовый стакан объемом 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды- Содержимое стакана взбалтывают, переливают в центрифужную пробирку и центрифугируют 15 мин. Отбирают аликвоту 25 - 30 см3 и помещают в отгонную колбу. Добавляют 25 или 30 (в зависимости от аликвоты) см3 серной кислоты и столько же насыщенного раствора сульфата серебра. Отгонную колбу подсоединяют к холодильнику (собирают установку для дистилляции) и ведут отгонку при 125 - 135°С- Далее поступают так, как описано в подразделе «Общее содержание фтора в почве».
Реактивы:
1. Основной стандартный раствор фтора с концентрацией 100 мкг/см3: растворяют 0,2211 г фторида натрия (ГОСТ 4463) в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 1000 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости в течение 6 месяцев.
2. Рабочий стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/см3: 10 см3 основного стандартного раствора фтора помещают в мерную колбу объемом 100см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости в течение недели.
3. Ацетатный буферный раствор с pH 4,6: 105 г ацетата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, приливают 100 CMj ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61, «х.ч.») и доводят дистиллированной водой до метки.
4. 0,0005 M раствор нитрата церия (III): 217,1 мг реактива (Ce(N03)3 6 H2O) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
5. 0,0005 M раствор ализаринкомплексона: 0,1927 г ализарин-комплексона растворяют в 50 - 100 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют немного 0,1 M раствора гидроксида натрия и разбавляют до » 500 см3 дистиллированной водой. Содержимое перемешивают, добавляют 0,25 г ацетата натрия и приливают по каплям 0,1 M раствор соляной кислоты до pH 5 (красная окраска переходит в желтую). Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
6. Насыщенный раствор сульфата серебра: 1 г сульфата серебра растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют.
7. Натр едкий (ГОСТ 4327), раствор в дистиллированной воде с массовой долей 0,1 М.
14. Кислота соляная (ГОСТ 3118 «х.ч.»), раствор в дистиллированной воде с массовой долей 0,1 М.
298
17. Кислота серная по ГОСТу 4204, «х.ч.». 22. Вода дистиллированная.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Электрическая муфельная печь.
3. Центрифуга.
4. Тигли фарфоровые с крышками.
5. Прибор для отгонки кремнийфтористоводородной кислоты.
6. Колбы мерные объемом 50, 100, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
7. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10, 25, 50 см3 по ГОСТу 1770 и 20292.
8. Цилиндры мерные объемом 25, 50 см3 по ГОСТу 1770.
9. Воронки для фильтрования лабораторные.
10. Фильтры «синяя лента».
Определение содержания хлоридов в почве методом ионометрического титрования
Метод основан на извлечении хлоридов из почвы водной вытяжкой и ионометрическом титровании хлоридов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются хлорид-ионами в труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования используют электродную пару, состоящую из индикаторного хлорид-селективного электрода и вспомогательного насыщенного хлор-серебряного электрода с электролитическим ключом, заполненным раствором азотнокислого калия.
Ход анализа
Навеску 30 г почвы помещают в коническую колбу объемом 500 см3 и заливают 150 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы взбалтывают в течение 3 мин и фильтруют через двойной складчатый фильтр «белая лента». Первые мутные порции вытяжки (5-10 CMJ) отбрасывают. Если и дальше фильтрат будет мутным, то его фильтруют повторно.
Аликвоту водной вытяжки 5-20 см" помещают в стакан объемом 50 CMj и добавляют 1 CMj 0,1 M раствора азотной кислоты. Бюретку заполняют 0,02 M раствором азотнокислого серебра. На блоке автоматического титрования (БАТ) устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования, которую определяют предварительно.
Стакан с вытяжкой ставят на магнитную мешалку, погружают в раствор электродную пару и кончик дозирующей трубки, включают магнитную мешалку, затем блок автоматического титрования нажатием кнопок «Вкл.» и затем «Пуск» и титруют до заданного значения ЭДС. После того как загорится сигнальная лампа «Конец», определяют расход раствора азотнокислого серебра. По окончании титрования БАТ выключают в обратном порядке - сначала кнопку «Пуск», затем - «Вкл.».
299
Содержание хлоридов в мэкв/100г почвы вычисляют по формуле
(V-V0) С 100- V2
YYl-V1
где V - объем 0,02 M раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование анализируемой вытяжки, CMJ; V0 - объем 0,02 M раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование холостой пробы, см3; С - концентрация раствора азотнокислого серебра в ммоль/см3 (0,02 ммоль/см3); 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; V, -аликвота вытяжки, CMJ; V2 - объем исходной вытяжки, см3; т - навеска почвы, г.
