Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
295
Реактивы
1. Основной стандартный раствор фторида натрия: 0,1 M 4,1990 г фторида натрия (ГОСТ 4463), высушенного до постоянной массы при 105°С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см". Значение pF = 1 (концентрация фторида 1,9 мг/см3). Раствор хранят в полиэтиленовой емкости в течение 6 месяцев.
2. 0,01 M стандартный раствор фторида натрия: 50 см" основного стандартного раствора помещают в мерную колбу объемом 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более двух недель в полиэтиленовой емкости.
3. 0,001 M стандартный раствор фторида натрия: 50 см3 стандартного 0,01 M раствора фторида натрия помещают в мерную колбу объемом 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости 1 -2 недели.
4. 0,0001 M стандартный раствор фторида натрия: 10 см3 стандартного 0,001 M раствора фторида натрия помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят 1 неделю в полиэтиленовой емкости.
5. Буферный раствор: в стакан объемом 1000 см3 помещают 1 г трилона Б (ГОСТ 10652), 58 г хлорида натрия (ГОСТ 4223, «х.ч.»), 57 см3 ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61 «х.ч.») и разбавляют дистиллированной водой до объема « 700 см3. Затем раствор нейтрализуют 50%-м раствором едкого натра до pH 5,8 и добавляют 10 см3 0,01 M раствора нитрата лантана и 3 см3 0,01 M раствора фторида натрия. Смесь переносят в мерную колбу объемом 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости в течение 2 месяцев;
6. 50%-й раствор едкого натра (ГОСТ 4327): 50 г реактива растворяют в 70 -80 см3 дистиллированной воды и доводят до объема 100 см";
7. 0,01 м раствор нитрата лантана: 3,2490 г безводного нитрата лантана растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу объемом 1000 см3 и доводят водой до метки.
8. Кислота соляная (ГОСТ 3118, «х.ч.»), раствор в дистиллированной воде с массовой долей 5 М;
9. Аммоний углекислый (ГОСТ 3770), «х.ч.»;
10. Калий-натрий углекислый (ГОСТ 4332), «х.ч.»;
11. Вода дистиллированная.
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340, или иономер ЭВ-74.
2. Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1 МЗ, ТУ 2710.005ЭЗ.
3. Электрод фторидный ЭГ-VI или любой другой с аналогичными характеристиками.
4. Электроды стеклянные лабораторные.
5. Электрическая муфельная печь.
6. Баня водяная лабораторная.
7. Центрифуга.
8. Шкаф сушильный или термостат.
9. Тигли никелевые по ГОСТу 492.
10. Чашки фарфоровые объемом 100 см" по ГОСТу 9147. 296
11. Колбы мерные объемом 50, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
12. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10, 50 см3 по ГОСТу 1770 и 20292.
13. Воронки для фильтрования лабораторные.
14. Фильтры «синяя лента».
Определение содержания фтора в почве фотометрическим методом с использованием ализаринкомплексона и нитрата церия
Метод основан на извлечении соединений фтора из почвы, получении окрашенного в синий цвет тройного комплексного соединения фтора с ализаринкомплексоном и нитратом церия и измерении оптической плотности раствора. Для устранения мешающих веществ из анализируемого раствора (почвенной вытяжки или разложенной и переведенной в раствор пробы почвы) соединения фтора отгоняют дистилляцией.
Общее содержание фтора в почве
Ход анализа
Навеску 1 г почвы помещают в фарфоровый тигель с крышкой, добавляют 5 г безводного карбоната натрия или смеси карбонатов натрия и калия и тщательно перемешивают. Уплотняют содержимое постукиванием тигля. Такую же навеску плавня используют в качестве холостой пробы. Смесь должна занимать не более половины объема тигля. Тигель закрывают крышкой и помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 600°С. Сплавление ведут до получения в тигле однородной жидкой массы. После охлаждения крышку тигля ополаскивают дистиллированной водой, которую вносят в тигель с плавом. Содержимое тигля выщелачивают водой и переносят в мерную колбу объемом 50 см". Доводят объем до метки и все содержимое помещают в отгонную колбу объемом 500 CMj, добавляют 50 см" концентрированной серной кислоты и 50 CMj насыщенного раствора сульфата серебра. Отгонную колбу подсоединяют к холодильнику (собирают установку для дистилляции) и ведут отгонку при 125-135°С. В мерную колбу объемом 50 см3 помещают 20-30 CMj полученного дистиллята, приливают 5 см3 0,0005 M раствора ализаринкомплексона, 1 CMj ацетатного буферного раствора, 5 CMj 0,0005 M раствора нитрата церия, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют в темноте на 1 час. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной просвечивающего слоя 5 CMj, при длине волны 615 нм или оранжевом светофильтре по отношению к холостой пробе.
Калибровочную шкапу строят в диапазоне концентраций от 0 до 50 мкг фторидов в 50 см". Для этого в ряд мерных колб объемом 50 см" помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см" стандартного раствора с содержанием 10 мкг/см3 фторид-иона. В колбы добавляют по 1 см" ацетатного буферного раствора и по 5 см3 растворов ализарин-комплексона и нитрата церия. Объемы до метки доводят дистиллированной водой. Концентрация фторидов в рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0; 5,0; 10,0; 20,0: 30.0; 50.0 мкг в 50 см3. Далее поступают так же. как и при анализе проб.
