Гальванические покрытия диэлектриков - Мелащенко Н.Ф.
Скачать (прямая ссылка):
51
19. Составы (г/л) коллоидных растворов
и режимы активирования
Компоненты и параметры Номер раствора
1 2
Палладий двухлористый PdCl2 0,2—1,2 0,2—1,2
Олово двухлористое SnCl2-2H20 30—50 30—70
Кислота соляная НС1 (плотность 1,19 г/см3), мл/л 250—300 140—180
Калий хлористый КС1 — 150—200
или
Натрий хлористый NaCl — 115—140
Температура, °С 18-25 18—25
Продолжительность, мин 1-5 0,5—2,0
электрика с получением значительной прочности сцепления покрытия как с металлом, так и с диэлектриком.
При активировании коллоидными растворами на поверхности пластмасс сорбируются комплексные соединения палладия и олова, оседают коллоидные частицы палладия и продукты гидролиза олова. Общее количество палладия на обрабатываемой поверхности достигает 5 мг/м2, или около 107 атомов на 1 мкм2. Однако они приобретают каталитическую активность только после обработки в растворе акселератора, удаляющего избыток соединений олова, образующих защитные слои на коллоидных частицах палладия. Селективность активирования в значительной мере зависит от концентрации палладия в растворе. Нижняя ее граница обусловливается получением некачественного химического покрытия вследствие недостаточного количества каталитически активных центров, а верхняя— осаждением покрытия на подвесочном приспособлении из-за их избытка.
Применение раствора № 2 является предпочтительным, так как добавка хлоридов делаег его более стабильным. При сохранении в нем исходного содержания двухлористого олова, соляной кислоты и хлористого калия (натрия) концентрация двухлористого палладия может быть снижена до 0,03 г/л. Каталитическая способность активатора в этом случае сохраняется при существенном увеличении продолжительности активирования. Раствор, содержащий 0,1 г/л PdC)2, стабильно работает и обеспечивает требуемую каталитическую активность поверхности полимеров при обработке в течение 5 мин.
52
Обработку в растворах активирования желательно проводить при механическом покачивании подвесок или вращении барабанов.
Коллоидный раствор приготовляют следующим образом. Рассчитанное количество двухлористого палладия растворяют при нагревании до 50 — 80 °С в соляной кислоте (6,2 мл на 1 г соли). Раствор охлаждают и разбавляют обессоленной водой из расчета 10 ил воды на 1 г PdCl2. Двухлористое олово растворяют в нагретой до 40 — 50 °С соляной кислоте (0,5 мл на 1 г SnCl2 • 2НгО), охлаждают, разбавляют обессоленной водой до расчетного объема 1,2 мл на 1 г соли олова и при перемешивании медленно вливают его в раствор двухлористого палладия. Полученный концентрат нагревают до 90 —100 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 —15 мин. После этого к нему добавляют раствор, содержащий хлориды (для раствора № 2), остальную часть соляной кислоты и воду до требуемого объема. Раствор не фильтруют и предохраняют от излишнего контакта с воздухом (не перемешивают сжатым воздухом, в нерабочее время ванну закрывают крышкой). Концентрат его также хранят в плотно закрытой посуде. Свежеприготовленный раствор имеет темно-коричневый цвет. По мере эксплуатации он изменяется до бледно-янтарного.
В коллоидных растворах активирования периодически контролируют содержание компонентов и по мере необходимости корректируют введением концентрата, раствора двухлористого олова в соляной кислоте, кристаллического двухлористого олова или соляной кислоты. При образовании осадка или ослаблении активирующего воздействия в процессе эксплуатации раствор корректируют по содержанию всех компонентов и прогревают при 60 — 80 °С в течение 15 — 20 мин. Если при этом не достигают полного восстановления активирующих свойств, его обрабатывают перекисью водорода при нагревании и перемешивании, производят электрохимическую обработку при плотности тока 0,5 — 2,5 А/дм2 с нерастворимыми электродами.
В связи со значительной стабильностью коллоидных растворов их корректируют сравнительно редко. Уменьшение же их объема из-за уноса поверхностью деталей и подвесок компенсируют добавлением раствора, содержащего 180 мл/л соляной кислоты и 150 г/л хлористого калия.
Существенное влияние на равномерность последующего покрытия при использовании коллоидного катализатора оказывает продолжительность промывки. Если она меньше требуемой, то после активирования не произойдет гидролиз комплекса палладия и олова или же не будет удален обволакивающий частицы металлического палладия слой гидроокиси Sn4+. Увеличение продолжительности промывки
53
Рис. 17. Зависимость эффективности активации (Л) при химическом никелировании от количества Pd, сорбированного поверхностью пластика АБС (Qpd) в растворе активирующего травления, содержащем 350 г/л СгОз и 0,5 г/л PdCl2 в 30%-й H2SO4 при изменении:
О — продолжительности активирующего травления (1 — 30 мин) при 65 °С; А —концентрации PdCb (0,1—4 г/л); ?—температуры
(20—80 °С)
приводит к смыву реагирующих компонентов. Оптимальная продолжительность этой операции после активирования-— 2 мии, после акселерации—1 мин.
В то же время промывка должна быть тщательной во избежание заноса солей или металлических частиц палладия в другие растворы и производиться в воде, не содержащей солей железа, так как указанные загрязнения уменьшают стабильность растворов химических покрытий.
