Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
9.33.3. Определение в присутствии железа(Ш)
Реактивы
Аскорбиновая кислота или сульфат гидроксиламина. Остальные реактивы —см. разд. 9.33.1 и 9.33.2.
Ход определения. Содержание железа (III) не превышает 4 мг/л. В этом случае достаточно перевести все железо в двухвалентное.
Анализируемую пробу 100 мл подкисляют 0,5 мл азотной кислоты, насыпают немного (на кончике ножа) аскорбиновой кислоты или сульфата гидроксиламина (сульфит натрия не может быть применен для этой цели) и дают постоять при комнатной температуре 10 мин. Затем титруют раствором нитрата висмута, как описано выше.
Содержание желез а (III) больше 4 мг/л. Анализируемую сточную воду подкисляют азотной кислотой, нагревают до кипения и добавляют по каплям раствор аммиака до появления слабого запаха. Через 10 мин отфильтровывают осадок гидрокси-да железа, промывают его небольшим количеством горячей воды и присоединяют промывные воды к фильтрату. Затем нейтрализуют раствор по фенолфталеину азотной кислотой, прибавляют избыток ее 0,5 мл и продолжают анализ, как описано в разд. 9.33.1 или 9.33.2.
899
10. АНАЛИЗ СТОЧНЫХ ВОД РАЗЛИЧНЫХ ПРЕДПРИЯТИИ
10.1. СТОЧНЫЕ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВА ГИПОХЛОРИТА 1ГИПОХЛОРИТ-, ХЛОРИТ-, ХЛОРАТ- И ХЛОРИД-ИОНЫ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ)
10.1.1. Определение гипохлорит-ионов
Определению гипохлорит-ионов описанным выше методом (см. разд. 7.15) хлораты не мешают независимо от кислотности раствора. Хлориты выделяют иод из иодида калия быстро в минерально-кислом и очень медленно в уксуснокислом растворе, особенно в присутствии ацетат-ионов, т. е. при подкислении анализируемого раствора буферным раствором (см. разд. 7.15.1). Поэтому проводят два титрования: одно в слабокислой среде сразу же после подкисления анализируемого раствора, другое в минерально-кислой среде. Через некоторое время после добавления кислоты можно раздельно определить содержание гипохлорит-ионов и (по разности между результатами обоих титрований) содержание хлорит-ионов.
Более точные результаты получаются, если определение гипохлорит-ионов проводить арсенитным методом (см. ниже). Определению этим методом не мешают хлориды, хлориты, хлораты (и перхлораты), но мешают гипобромиты, гипоиодиты, бромиты, иодиты.
Реактивы
Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Взвешивают точно 0,4946 г As2Os, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раст-ор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора.
Растворяют 2 г гидрокарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при втом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется; при повышении температуры он теряет СОг и титр его уменьшается.
Гидрокарбонат натрия, 5%-ный раствор.
Уксусная кислота, 2 н. раствор.
Иод, 0,01 и. раствор; титр его устанавливают по раствору арсенита натрия. Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Ход определения. В коническую колбу наливают 25 мл раствора арсенита натрия и 75 мл раствора гидрокарбоната натрия. Перемешивают и наливают из бюретки, точно отмеряя такой объем анализируемой сточной воды, чтобы осталось неокисленным небольшое количество арсенита. Затем дают постоять 5 мин и при сильном перемешивании приливают раствор уксусной кислоты до тех пор, пока не начнется выделение COa (всего 2—3 мл). Тогда приливают раствор крахмала и титруют раствором иода до появления синего окрашивания.
400
Расчет. Содержание гипохлорит-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ (а — ЬК) 0,2573 • 100Q
х- у
где о — объем 0,01 н. раствора арсепита, введенного в колбу в начале определения, мл; Ь — объем раствора иода, израсходованного на обратное титрование избытка арсенита, мл; К—поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора иода к точно 0,01 и.; V — объем анализируемой сточной воды, прибавленной к раствору арсенита, мл; 0,2573 — число миллиграммов гипохлорит-ионов, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора арсенита, мг.
10.1.2. Определение хлорит-ионов
Как указано выше, в минерально-кислых растворах (и в уксуснокислых при достаточной продолжительности взаимодействия) хлориты и гипохлориты вытесняют иод из иодида калия. Хлораты этой реакции не мешают.
Реактивы — см. разд. 7.15.1.
Ход определения. Определение проводят так же, как и определение «активного хлора». С целью упрощения расчета рекомендуется брать для этого определения такой же объем сточной воды, какой был взят для определения гипохлорит-ионов. Вместо 10 мл 30%-ной уксусной кислоты можно добавлять 10 мл 4 н. серной кислоты и немедленно титровать выделившийся иод.
Расчет. Содержание хлорит-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ (K1AT1 + ЬК — а) 0,1686 ¦ 1000 Х~ V
