Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26 - Ластовский Р.П.
Скачать (прямая ссылка):
(1-Оксиэтилиден)дифосфоновая кислота, трннатриевая соль. Б. И.
Бихман, Е. М. Уринович, Т. А. Богомолова, Я. М. Дятлоза 232
Ы-(2-Окснэтил)сукцннимид и N-(3-оксипропил) сукцниимид. В. М. Островская, И. А. Шуйская, Т. В. Фомина, Л. В. Ломакина . 234
^(2-Оксиэтнл)фталимнд и ^(З-оксипропил)фталимнд. В. М. Островская, И. А. Шуйская, Т. В. Фомина, Л. В. Ломакина . , 237
у-Оксо-N- (5-гекснл-2-пирроЛидон) масляная кислота. В. А. Седавки
на, Н. А. Морозова.............240
Пентафторазидобензол. А. В. Кашкин, Ю Л. Бахмутов, Н. Н. Чай-
наїіова................242
(2-Пнридилметил)имнноднуксусная кислота. Н. В. Цирульникова,
В. Я. Темкина, Л. П. Разборская.........244
р-(2-Пнрролидил) пропионовая кислота. | А. А. Пономарев,
М. В. Норицина, А. П. Кривенько......... 246
З-Пнрролнзндон. [ А. А. Пономарев, j М. В. Норицина, А. П. Кривенько ................249
5-Пропил-Ы-(Р-окснэтил)-2-пирролидон. В. А. Седавкина, Н. А. Морозова ................252
5-Пропнл-2-тнопирролидон и 1-метнл-5-пропнл-2-тиопирролидок.
В. А. Седавкина, Г. В. Беспалова.........255
а-транс-'у-({«с-(3-Стирнлакриловая кислота. Нгцен Ван Тонг, О. С.
Степанова, А. И. Галатина...........258
>Ш,М',К'-Тетракнс(карбоксиметнл-5,5'-метиленднантраниловая кислота. Я. В. Цирульникова, Ю. Е. Дорошенко, Н. К. Харитонова, И. В. Хвостов..............2GIi
Тетраэтил-1-окснэтилидендифосфонат. И. Д. Колпакова, Л. В. Криницкая, Е. И. Миронова............265
Тносемикарбазои (І- (5-хлор-2-фурил) акролеина. В. П. Керенцева,
М. Д. Липанова..............2G8
Тримеллнтовая кислота Г. А. Креймер ......... 270
D.L-Триптофаи. Б. М. Котляревская. И. И. Губенко.....273
Трихлорангидрид тримеллнтовон кислоты. Я. А. Середницкий,
В. Н. Федына..............277
2,4,6-Трихлоранилин. Н. Н. Дыханов, Р. Ф. Виденина, Т. В. Перова,
И. В. Покотыло, В. И. Базакин..........280
Трнэтилфосфат. А. Л. Лифиц, Л. Я. Дистанова, А. А. Вейцман . 283
1,10-Феиантролин-2,9-днальдегнд. В. М. Дзиомко, Б. В. Парусников 285
1,10-Фенантролин-2,9-диальдокснм. В. М. Дзиомко, Б. В. Парусников 287
1,10-Фенантролин-2,9-днкарбоновая кислота. В. М. Дзиомко, Б. В.
Парусников.............. 289
2Фенил-2-пропантиол. М. А. Коршунов, В. Е. Мазаев .... 291
Феруловая кислота. А. В. Богатский, 3. Д. Богатская, Л. М. Никифорова, Л. В. Басалаева, Н. С. Уланова-Обезюк.....293
3-(а-Фурил)бутанал и 3-(а, а'-фурил)дибутанал. И. В. Антипова,
И. М. Скворцов..............295
1-(<х-Фурил)-4-нитро-3-бутанол. И. А. Маркушина, Т. И. Губина . . 297
2-Хлорметилеипнрнднн. Н. В. Цирульникова, В. Я. Темкина, Л. Я-
Шиленко, В. И. Сомова............299
Р-Хлорпропноновая кислота. Л. Я. Глинская. 3. Д. Богатская,
Р. Ф. Танцюра..............301
7-Хлор-5-фенил-3-бензилиден-1,2-дигидро-ЗН- 1,4-бенздпазєшш-2-он.
A. В. Богатский, Т. К. Чумаченко, 3. И. Жилина, С. А. Андро-
нат и..................303
я-Этилацетофенои. Е. И. Маховер..........305
а-Этил-В-гексоксиметнлпропиоиоваи кислота. Е. А. Яценко, А. И.
Дроздовская......,.......• 30?
Этилеидиамиидиацетаты меди, кобальта, никеля. Е. М. Уриновик,
Н. М. Дятлова..............309
5-Этил-5-феиоксибарбитуровая и 5-этил-5-феиокснтиобарбитуровая кислоты. О. С. Степанова, А. С. Яворский, М. И. Побережная,
B. Н. Ганевич..............312
Этилфеноксималоноваи кислота. О. С. Степанова, А. С. Яворский,
М. И. Побережная, В. Н. Ганевич.........314
Предметный указатель.............316
АЛИФАТИЧЕСКИЕ АЗОСОЕДИНЕНИЯ
В. С. СТОПСКИП, 3. И. СЕРГЕЕВА, Б, В. ИОФФЕ
R-N=N-R', где R=QH6- ; C3H7-
R'=Q,H5-; С,Н7-; «30-C3H7-
Важнейшим методом синтеза алифатических азосоедине-ний до недавнего времени являлось окисление 1,2-диалкилгид-разинов [1, 2]. Исходные гидразины получали восстановлением азинов, ацил- и моноалкилгидразонов. Нами был предложен способ получения алифатических азосоединений изомеризацией моноалкилгидразонов альдегидов или кегонов с выходом 40—70% путем перегонки последних над твердой ще лочью [3]. Указанный метод исключает стадии восстановления гидразона в 1,2-диалікилгидразин и последующего окисления в азосоединение.
Подбирая оптимальные условия для синтеза азосоединений, мы изменили методику, используя для изомеризации в азосоединение не дважды перегнанный моноалкилгидразон, а неочищенный продукт конденсации моноалкилгидразина с альдегидом или кетоном; перегонка моноалкилгидразона проводится со щелочным раствором этиленгликоля, что позволяет значительно сократить продолжительность синтеза.
схема синтеза
/ \
R'
R-NH-NH2 + O=C
H2O
R
п
R-NH-N=C
R-N = N-CH
где R=C2H-- ; C3H7- ; изо-С3Н7-R'=H ; CH3-R" = CH,- ; C2H,-
Характеристика основного сырья
н-Пропилгидразин, т. кип. 121 —123°; см. с. 199 этого сборника.
Пропионовый альдегид, ТУ МХП 2682—51, ч.
Ацетон, ГОСТ 2603—63, ч. д. а.
