Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Чистота посуды, предназначенной для количественного анализа, имеет большое значение. Перед анализом посуду тщательно моют теплой водой и ершом. Загрязненную посуду моют специальными средствами, к которым относятся мыло, растворы фосфата натрия, концентрированные растворы серной кислоты или щелочи. Вымытую посуду несколько раз ополаскивают водопроводной, затем дистиллированной водой. Посуда считается чистой, если на ее внутренних стенках не остается отдельных капель, а вода оставляет на них равномерную тонкую пленку.
Чистую посуду сушат на специальной доске с колышками или в штативе, перевернув вверх дном (холодная сушка). Для ускорения сушки посуду ополаскивают этиловым спиртом или ди-этиловым эфиром, пары эфира удаляют продуванием воздуха из резиновой груши.
^ Сушить точную мерную посуду в сушильном шкафу нельзя, так как при высокой температуре стекло деформируется, это изменяет вместимость посуды.
Мерные пипетки и бюретки можно не сушить, а ополаскивать перед анализом тем раствором, который в них будет помещен. Вся внутренняя поверхность пипетки или бюретки должна быть промыта соответствующим раствором.
Перед анализом мерную посуду проверяют. Для этого проводят ее градуировку.
Градуировка мерных колб. Чисто вымытую сухую колбу взвешивают на технохимических весах с точностью ±0,01 г. Заполняют колбу дистиллированной водой до метки и вновь взвешивают. Рассчитывают массу воды по разности результатов взвешивания.
Измеряют температуру воды в колбе и по справочным данным (табл. 1) находят массу 1 дм3 воды или ее плотность при данной температуре.
Таблица 1
Зависимость массы 1 дм3 и плотности воды от температуры
t, °с m 1 дм3 воды, р, г/см' t, йС m 1 дм3 воды, р, г/см‘
г г
15 997,93 0,9979 23 996,61 0,9966
16 997,80 0,9978 24 996,39 0,9964
17 997,65 0,9977 25 996,18 0,9962
18 997,51 0,9975 26 995,94 0,9959
19 997,34 0,9973 27 995,70 0,9957
20 997,18 0,9972 28 995,45 0,9955
21 997,00 0,9970 29 995,19 0,9952
22 996,80 0,9968 30 994,92 0,9949
Рассчитывают истинную вместимость мерной колбы делением массы воды на ее плотность при данной температуре. Разность между истинной и теоретической вместимостью колбы составляет погрешность вместимости. Допустимые отклонения от номинальной вместимости колб при 20 °С приведены в табл. 2.
Таблица 2
Относительная погрешность вместимости мерных колб при 20 °С
V, см3 AV, см3 V, см3 AV, см3
25 ±0,03 250 ±0,10
50 ±0,05 500 ±0,15
100 ±0,10 1000 ±0,30
200 ±0,10 2000 ±0,50
Устанавливают, является ли эта погрешность допустимой. Если погрешность превышает указанное значение, добавляют в колбу воды до массы, которую она должна иметь в колбе дайной вместимости при определенной температуре (табл. 1). Взвесив колбу с водой, на горлышко колбы наносят новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.
Градуировка мерных пипеток. Заполняют пипетку дистиллированной водой до метки, воду выливают в бюкс, предварительно взвешенный на аналитических весах с точностью ±0,0010 г. По разности результатов взвешивания рассчитывают массу воды. Пользуясь данными табл, 1, вычисляют истинную вместимость пипетки, как описано выше. Относительная погрешность вместимости мерных пипеток приведена в табл. 3.
Таблица 3
Относительная погрешность вместимости мерных пипеток
при 20 °С
V, см3 AV, см3 V, см AV, см*
5 ±0,01 25 ±0,04
10 ±0,02 50 ±0,05
15 ±0,03 100 ±0,08
20 ±0,03
Если относительная погрешность для данной пипетки превышает допустимое значение, показания пипетки необходимо исправить.
Поправку вводят одним из следующих способов:
1) вычислив истинную вместимость пипетки, во всех расчетах учитывают это значение;
2) на пипетку наносят новую метку на такой высоте, чтобы объем раствора соответствовал указанной на ней вместимости; место новой метки находят по внутреннему диаметру пипетки.
Высоту добавляемого столба жидкости (h, мм) рассчитывают по формуле:
t AV-4 Ь-------
я-d
где d - внутренний диаметр пипетки, мм; AV - вычисленная разность между истинной и теоретической вместимостью пипетки, см3; новую метку наносят на высоте h..
Градуировка бюреток. Взвешивают выливаемые из бюреток объемы дистиллированной воды, измеренные в различных интервалах шкалы. В предварительно взвешенный бюкс помещают 0-5 см3 воды, затем 0-10 см3, 0-20 см3 и т. д. Взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,001 г.
