Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
с(1 / 1Н 2 Y 2") • V(H 2 Y 2") • 1000 у vii
По государственным стандартам для расчета общей жесткости воды учитывают фактор эквивалентности Са2+ и Mg2+ (f3KB. = 1/2) и значение Q увеличивают в 2 раза.
Общая жесткость воды не должна превышать 7 ммоль/дм3 в производстве вина, 6 ммоль/дм3 - пива, 3 ммоль/дм3 - в ликероводочном и безалкогольном производстве, 1,2 ммоль/дм3 - в производстве коньяка.
Определение солей кальция. В колбу для титрования помещают 25,00 см3 анализируемой воды (V„), доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой. Уровень воды отмечают на
колбе стеклографом. Воду кипятят в течение 15-20 мин, периодически добавляя дистиллированную воду до отметки, охлаждают струей водопроводной воды и фильтруют в сухую колбу через складчатый фильтр. К фильтрату добавляют 2 см3 раствора гидроксида натрия до pH 12-13 (по универсальной индикаторной бумаге) и 10-15 мг индикатора мурексида. Раствор окрашивается в красный цвет. При интенсивном перемешивании анализируемую пробу титруют раствором комплексона III до перехода окраски в лиловую.
Расчет. По результатам 2-3 титрований рассчитывают средний объем титранта V(1/1H2Y2~) и содержание солей кальция в воде:
_ C(1/1H2Y2_)-V(H2Y2_)-1000
Са2+ "------------V---------------*
vn
Содержание солей магния находят по разности между общей жесткостью воды и содержанием солей кальция:
^Mg2+ = Q ~ ^Са2+ ‘
Лабораторная работа № 21 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ВИНЕ
Цель работы: освоить комплексонометрическое титрование и определить содержание кальция и магния в вине.
Посуда и реактивы
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 25 см3 - по 1 шт.
Коническая колба для титрования вместимостью 300 см3.
Мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см3 - по 1 шт.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Воронки диаметрами 3 и 9 см - по 1 шт.
Стеклянный или деревянный шпатель.
Титрованный раствор комплексона III, c(1/1H2Y2_) = = 0,01000моль/дм3.
Аммонийный буферный раствор, pH 9,25.
Раствор оксалата аммония с массовой долей 6,0 %.
Раствор сульфита натрия с массовой долей 2,0 %.
Эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Определение общего содержания кальция и магния. Пипеткой 5,00 см3 анализируемого вина переносят в коническую колбу, добавляют 40 см3 дистиллированной воды и 5,00 см3 раствора сульфита натрия. Непосредственно перед титрованием в колбу добавляют 5 см3 аммонийного буферного раствора и эриохромовый черный Т на кончике шпателя. Раствор приобретает винно-красную окраску.
Титруют раствором комплексона III. Точку эквивалентности фиксируют по изменению винно-красной окраски индикатора в синюю. Добавленный титрант затрачивается на взаимодействие с солями кальция и магния.
Определение магния. К 25,00 см3 вина добавляют 1,00 см3 раствора оксалата аммония, смесь охлаждают под струей воды для осаждения кальция. Отделяют образовавшийся белый осадок оксалата кальция, фильтруя раствор через складчатый фильтр в сухой химический стакан.
Пипеткой помещают 5,00 см3 фильтрата в коническую колбу и определяют в пробе магний, как описано выше.
Содержание кальция находят по разности двух титрований.
Расчет. Содержание магния в вине c(Mg2+), мг/дм3, рассчитывают по формуле:
2+ _ c(1/1H2Y2-) ¦ V2(H2Y2-) • M(l/lMg2+) ¦ 1000 ^
Vn
где c(1/1H2Y2~) - концентрация титранта, моль/дм3; У^НгУ2-) -объем титранта, затраченный на титрование магния, см3; Vn -
объем пробы вина, взятый на титрование, см3; M(l/lMg2+) - масса эквивалента магния, г/моль.
Содержание кальция в вине с(Са2+), мг/дм3, вычисляют по формуле:
2+ч с(1 / 1Н 2Y2“) • [Vj (Н 2Y2- ) - V4 (Н2Y2- )} М(1 / 1Са2+ ) • 1 ООО с(Са ) =-------------и--------
Vn
где Vi(H2Y^) - объем титранта, затраченный на титрование суммы кальция и магния, см3; М(1/1Са2+) - масса эквивалента кальция, г/моль.
Лабораторная работа № 22
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ КАЛЬЦИЯ В САХАРНЫХ РАСТВОРАХ
Диффузионный сок содержит сахарозу и несахара (растворимые белковые, пектиновые вещества, продукты их распада, редуцирующие сахара, аминокислоты, соли органических и неорганических кислот). Несахара препятствуют получению кристаллической сахарозы и увеличивают потери сахара с мелассой. Для удаления несахаров из сахарных растворов их обрабатывают известью с последующим удалением ее избытка диоксидом углерода. Контроль содержания солей кальция в сахарных растворах, сиропе и мелассе осуществляют комплексонометрически. Определение основано на способности комплексона III образовывать с кальцием в щелочной среде прочное внутрикомплекснос соединение - комплексонат кальция.
