Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Определение окисляемости основано на перманганатометрическом окислении находящихся в воде восстановителей в кислой среде. В анализируемую воду вводят избыток перманганата калия. Для учета количества КМ1Ю4, затраченного на окисление содержащихся в воде примесей, в реакционную смесь вводят такое же количество щавелевой кислоты. Щавелевая кислота взаимодействует с остатком КМп04:
5С2042" + 2Мп04“+16Н+ 2Мп2+ + 8Н20 + ЮС02.
Не вступившую в реакцию щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия и по результатам титрования рассчитывают окисляемость воды.
Цель работы: методом обратного перманганатометрического титрования определить окисляемость технологической воды.
Посуда и реактивы
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки Мора вместимостью 10 и 100 см3 - по 1 шт.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Коническая колба для титрования из термостойкого стекла вместимостью 250 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Часовое стекло.
Экран для титрования.
Стандартный раствор щавелевой кислоты, с(1/2Н2С204) = = 0,01000 моль/дм3.
Титрованный раствор перманганата калия, с(1/5КМп04) = = 0,01000 моль/дм3.
Раствор серной кислоты, с(1/2Нг804) = 2,0 моль/дм3.
Порядок выполнения работы
Анализ. Бюретку заполняют раствором перманганата калия с титром, установленным по щавелевой кислоте.
В коническую колбу для титрования пипеткой помещают
100,00 см3 анализируемой воды, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты и 10,00 см3 раствора перманганата калия из бюретки. Накрывают колбу часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. К горячему раствору добавляют 10,00 см3 раствора щавелевой кислоты, смесь тщательно перемешивают. Обесцветившийся горячий раствор титруют раствором КМп04 до появления устойчивой бледно-розовой окраски от очередной капли тит-ранта. Израсходованное на титрование количество КМп04 равно его количеству, затраченному на окисление примесей, содержащихся в воде.
Расчет. Окисляемость воды (О, мг 02/ дм3) рассчитывают по формуле:
V(KMn04) • с(1/5КМп04) • 8 • 1000
V ’
vn
где У(КМп04) - объем титранта, затраченный на титрование, см3; с(1/5 КМп04) - концентрация титранта, моль/дм3; 8 - масса кислорода, эквивалентная 1 см3 раствора КМп04 с концентрацией эквивалента 1 моль/дм3; Vn - объем пробы воды, см3.
Окисляемость воды в производстве алкогольных и безалкогольных напитков не должна превышать 3 мг 02/дм3 или 12 мг КМп04/дм3.
ИОДОМЕТРИЯ
ОСНОВЫ МЕТОДА
Метод основан на полуреакции:
12 + 2е—> 2Г (Е°12/2г «+0,62В).
Реакция обратима, ее направление зависит от условий. Иод плохо растворим в воде, но в присутствии иодид-ионов образуется комплекс Ь", поэтому при титровании протекает реакция:
13" + 2е—> ЗГ (Е°13“/зг - +0,54 В).
Ь - окислитель средней силы, Г - средней силы восстановитель, поэтому в иодометрии применяют окислительные свойства иода и восстановительные свойства иодидов. Иодометрия является универсальным методом и применяется для определения и восстановителей, и окислителей.
Условия иодометрического титрования.
¦ Титруют в нейтральной, кислой или слабощелочной средах; pH < 9, так как в щелочной среде образуется гипоиодид:
12+ 20Н~—> Ю~ + I" +Н20.
Гипоиодид - сильный окислитель, окисление титранта приводит к завышенным результатам титрования. Поэтому анализируемый раствор подкисляют серной кислотой.
¦ Титрование проводят на холоде, так как 12 - летучее соединение; кроме того, при повышенной температуре понижается чувствительность индикатора.
¦ Реакция между определяемым веществом и иодидом калия протекает во времени, поэтому выделившийся в результате реакции иод титруют спустя 5-7 мин.
¦ Вследствие плохой растворимости 12 в воде при определении окислителей добавляют избыток KI. Выделившийся в результате реакции замещения иод хорошо растворяется в растворе KI. Кроме того, избыток иодида калия способствует ускорению реакции в требуемом направлении.
¦ Реакция замещения протекает в затемненном месте, без доступа воздуха, так как свет ускоряет окисление I" кислородом
воздуха до h, это приводит к завышенным результатам титрования.
¦ Высокая точность титрования обусловлена применением
специфического чувствительного индикатора - крахмала; раствор крахмала должен быть свежеприготовленным.
Амилоза, входящая в состав крахмала, образует с иодом адсорбционно-комплексное соединение, окрашенное в синий цвет. Прочность комплекса зависит от концентрации иода в растворе: чем она выше, тем устойчивее комплекс.
Особенность применения крахмала как индикатора заключается в том, что его добавляют в конце титрования, когда концентрация иода в пробе мала, и раствор имеет соломенно-желтую окраску. В присутствии крахмала раствор приобретает синюю окраску, титрование продолжают до обесцвечивания раствора.
