Производство витаминов из растительного и животного сырья - Шнайдман Л.О.
Скачать (прямая ссылка):
Первая фильтрация. Охлаждение и фильтрация экстракта проводится с целью выделения из него мыла при низкой температуре.
Для этого из трубчатого холодильника масса поступает в мон-жус 11, а из него — в друкфильтр 12. На фильтре под давлением отделяется экстракт от мыла. Последнее содержит значительное количество витамина А, для извлечения которого требуется вторая экстракция дихлорэтаном. Отфильтрованный экстракт поступает в сборник 13.
Вторая экстракция и вторая фильтрация '
Мыло, выделенное при фильтрации, направляют в экстрактор 14, аналогичный экстрактору 9. t
Технологический режим второй экстракции ничем не отличается от режима первой экстракции. Экстрагируемая масса поступает в холодильник 15, где охлаждается до температуры от— 1 до 2° и далее — в монжус 16 и друкфильтр 17, где отделяется мыло от экстракта. Осадок на фильтре промывают дихлорэтаном. Промывная фракция совместно с экстрактом поступают в сборник 13. Расход дихлорэтана на двукратную экстракцию составляет 800% к весу жира. Мыльная масса, получаемая на фильтре (150% к весу жира), поступает в сборник 18 и, как отход производства, используется по назначению.
Промывание экстракта
Полученный экстракт витамина А содержит значительное количество мыла, для удаления которого требуется промывание экстракта водой. Вода (лучше, конденсат) должна быть освобождена
от воздуха и подогрета до 50° [14]. Экстракт рационально промы-' вать в аппарате непрерывного действия, представляющем собой цилиндрический котел удлиненной формы, заполняемый дихлорэтан овым экстрактом. Снизу в аппарат подают барботером воду. Вода, поднимаясь вверх, проходит через слой дихлорэтанового экстракта и, промывая его, сверху выходит, а экстракт непрерывно течет из нижней зоны колонки. Таким образом, экстракт из сборника 13 сжатым инертным газом подается в сборник-мерник 19, откуда непрерывно подается в промывную колонку 20 сверху. Экстракт течет сверху вниз, заполняя колонку. Воду нагревают до кипения в кипятильнике 21, в теплообменнике 22 она охлаждается до 55° и затем поступает в сборник-мерник 23, отку-_ Да самотеком спускается в промывную колонку и, проходя в ней снизу вверх, выливается из верхней зоны колонки, проходя через контрольный фонарь 24 и отстойник 25 для улавливания дихлорэтана. Промытый экстракт поступает в сборник 26. Расход воды составляет 250—300% к Bedy жира.
Экстракция витаминов из неомыляемой части жиров. С. Куцевым и В. Зворыкиной [15] разработан метод экстракции каротина из пальмового масла или витамина А из рыбьего жира. Для этого жир омыляют едким натром при 38—40° до полного загустения массы и добавляют к ней водоотнимающие соли— безводную соду или сульфат. Затвердевшее мыло истирают в порошок, из которого витамины экстрагируются дихлорэтаном. Отходом при получении концентрата является мыльный порошок, содержащий 50% мыла и 50% соды. )
Преимущество этого способа заключается в том, что при работе с порошкообразным продуктом достигается более полная экстракция витаминов, вследствие сокращения потерь экстракта.
При экстрагировании витаминов из жидкостей потери возникают при разделении экстракта и экстрагируемого вещества, и особенно при промывании экстракта водой. По способу С. Куцева и В. Зворыкиной потери витамина при экстракции значительно снижаются.
Отгонка дихлорэтана. Промытый экстракт поступает в вакуумперегонный аппарат 27 (см. рид. 35) для отгонки дихлорэтана.
Аппарат состоит из дистиллятора А (рис. 36), холодильника-конденсатора Б и приемника В. Дистиллятор снабжен паровой рубашкой, лазом и штуцерами для подачи жидкости, спуска ее и для удаления паров.
Дистиллятор соединяется трубопроводом с трубчатым холодильником Б. Последний соединен с приемником В и вакуумнасосом. При закрытых вентилях 1, 2 и 4 и открытых вентилях 3 и 8 холодильник сообщается лишь с приемником. При подогревании дистиллятора паром дихлорэтан испаряется; его пары поступают в холодильник и конденсируются. Конденсат поступает в приемник В. Дихлорэтан отгоняется в среде углекислоты вначале при неболь-
шом вакууме, а затем, по мере повышения температуры кипения раствора, включают полностью вакуум и ведут отгонку в присутствии небольшого тока углекислоты. После отгонки основной массы дихлорэтана в концентрате остаются следы растворителя, которые обязательно должны быть удалены. Для этой цели кон-uempaf переводят «з дистиллятора 27 Кем. рис. 35) в малый вакуумаппарат 28, куда пускают ток углекислоты и острый пар из барботера под давлением 2—3 атм; отгонку ведут под глубоким вакуумом (700—720 мм). В этих условиях дихлорэтан полностью отгоняется из концентрата.
О полноте отгонки растворителя судят по запаху отобранной из вакуумаппарата пробы. Затем вводят в вакуумаппарат небольшое количество растительного масла (13% к исходному рыбьему жиру).
Рнс. 36. Схема вакуумперегоннон установки
Выделение из концентрата мыла. Масляный концентрат из вакуумаппарата опускают в сборник 29 (см. рис. 35), откуда он насосом 3 подается в приемник-охладитель 30, через который циркулирует хладагент. По охлаждении до 0° концентрат спускают в нутчфильтр 31 и отфильтровывают мыло. Осадок на фильтре промывают растительным маслом, поступающим из сборника 32. Промывную фракцию добавляют к концентрату.
