Равновесие между жидкостью и паром Книга 1 - Коган В.Б.
Скачать (прямая ссылка):
Для поддержания в приборе заданного давления верхние концы конденсаторов 6 ж 11 присоединяются к маностату. Прибор пригоден для работы при атмосферном давлении и под вакуумом.
Пробы жидкости и конденсата пара могут отбираться при работающем приборе или после его остановки и охлаждения. В первом случае пробу следует отбирать в охлаждаемый сосуд.
В приборе описанной конструкции не предусматривается измерение температуры кипения жидкости, однако в принципе это возможно сделать, поместив в паровом пространстве прибора кармап для термометра. Практика показывает, что при правильной работе с помощью прибора Бушмакина получаются надежные данные о равновесии между жидкостью и паром.
Прибор Джил если
Практика работы с приборами циркуляционного типа показала, что для предотвращения погрешности вследствие уиоса жидкости паром при кипении не требуется большое паровое про-
18 странство, как например в описанных выше приборах Отмера и Бушмакина. Это обстоятельство использовано в приборе, конструкция которого была предложена Джилеспи [1Б] и впоследствии видоизменена рядом авторов. Другой принцип, положенный в основу конструкции прибора Джилеспи, — применение трубки Коттреля для точного измерения температуры кипения смеси.
Общий вид варианта прибора Джилеспи, описанного в работе [16], изображен на рис. 9. Исходная смесь загружается в колбу 1 таким образом, чтобы при работе прибора она была целиком заполнена жидкостью. С помощью электронагревателя, устанавливаемого снизу колбы, жидкость доводится до кипения. Благодаря тому, что колба 1 заполнена целиком, пар увлекает с собой по трубке 2 жидкость. При этом достигается тесный контакт жидкой и паровой фаз и между ними устанавливается равновесие. Паро-жпдкостная смесь струйкой выбрасывается на карман для термометра 3, помещенный в головке прибора 4. Чтобы жидкость дольше омывала карман 3, на его наружную поверхность напаивается стеклянная спираль. Головка 4 играет роль сепаратора и служит для разделения паровой и жидкой фаз. Последняя с кармана 3 стекает по трубке 5 в приемник 6, из которого по трубке 7, пройдя через капельницу 8, возвращается в колбу 1. Для уравнивания давления в приемнике 6 с системой он снабжен трубкой с обратным холодильником 9. Последний предназначен также для предотвращения погрешностей за счет возможного частичного испарения жидкости. Верхняя часть трубки 5 представляет собой цилиндрическую воронку 10, кромка которой на 2—4 мм не доходит до верхней стенки головки. Пар, отделенный от жидкости, по кольцевому каналу, образованному воронкой 10 и корпусом головки, поступает в обратный холодильник 11, из которого конденсат стекает в приемник 12, аналогичный по конструкции приемнику 6. Во внутренней трубке приемника 12 имеется отверстие диаметром 2—3 мм, предназначенное для выравнивания давления в приемнике 12 ив приборе. Это отверстие располагается выше переливной трубки 13, по которой конденсат паровой фазы возвращается в колбу 1, проходя предварительно через капельницу 14. Пробы жидкости и конденсата пара берутся соответственно из приемников 6 и 12, снабженных для этой цели кранами. Внизу прибор снабжается краном 15, предназначенным для слива жидкости.
Рис. 9. Прибор Джилеспи (пояснения в тексте).
2*
19 Составы равновесных фаз в описанном приборе зависят не только от состава жидкости, загруженной в прибор, но и от режима его работы, так как в зависимости от количества жидкости в колбе 1 и интенсивности ее нагрева изменяется соотношение между фазами в паро-жидкостной смеси. При заданной интенсивности нагрева жидкости ее относительное содержание в паро-жидкостной смеси возрастает. Это дает возможность несколько варьировать состав получаемых равновесных фаз, используя одну и ту же исходную смесь. Для установления желательного режима работы прибора в него заливается несколько больше жидкости, чем нужно, а избыток сливается после того, как жидкость закипит.
В описанном приборе обеспечивается высокая точность измерения температуры кипения смесей, так как принцип измерения аналогичен используемому в современных конструкциях эбулио-метров. Вследствие малых размеров головки погрешности за счет частичной конденсации сведены к минимуму. Все же, как показывает практика, для получения точных результатов головку необходимо снабдить термоизоляцией с компенсационным электрообогревом. Для эффективной работы прибора большое значение имеют некоторые технические детали. Прежде всего прибор хорошо работает, когда жидкость в колбе 1 кипит равномерно. Для обеспечения этого на стенки колбы полезно напаивать мелкую стеклянную крошку. Для обеспечения стабильного потока паро-жидкостной смеси важное значение имеет правильный выбор диаметра трубки 2, ее длипы и расстояния приемников проб от колбы 1. Если диаметр трубки 2 чрезмерно велик, то в ней происходит частичная сепарация жидкости и пара и становится затруднительным или невозможным обеспечить стабильный поток паро-жидкостной смеси, необходимой для нормальной работы прибора. Если, с другой стороны, диаметр трубки 2 слишком мал, то при движении в ней паро-жидкостной смеси создается большое гидравлическое сопротивление. Вследствие этого уровень жидкости в переточных трубках повышается, и она может заливать капельницы и даже попадать в приемники для проб 6 и 12. По этой причине всегда следует капельницы и приемники проб располагать на минимальном расстоянии от головки. Как показывает практика, трубку 2 следует делать внутренним диаметром 4—6 мм и высотой 30—40 см. Объем жидкости, загружаемой в прибор, может варьироваться в пределах 70—150 мл. Время установления равновесия в приборе Джилеспи меньше, чем в обычных циркуляционных приборах, и не превышает 1.5— 2 часов.
