Изготовление и контроль оптических деталей - Ефремов А.А.
Скачать (прямая ссылка):
29
На рис. 2.6 показана схема кристаллизатора — устройства для
выращивания кристаллов из раствора ортофосфата аммония. Устройство представляет собой вращающийся цилиндр 1 с двойными стенками 2 из нержавеющей стали, заполненный водным раствором 3 и помещенный в’ резервуар 4 с водой. Кристаллический зародыш 5 вводят на середину цилиндра с помощью тон-
„ . „ „ „„ „ кого стержня 6 из нержавеющей
Рис. 2.6. Выращивание кристаллов тт
из раствора стали. Для наблюдения за ро-
стом кристаллов на боковых поверхностях цилиндра имеются смотровые окна 7. Температура в помещении, где расположен кристаллизатор, поддерживается постоянной с погрешностью до 0,1° С. Полный период выращивания кристалла длится от 3 до 40 дней со снижением по 0,5° С в день.
Кристаллы кварца выращивают из раствора в автоклаве при температуре 300—400° С и давлении порядка 9,18-107 Па. Исходным материалом являются куски молотого кварца, растворяемые в щелочном водном растворе.
Выращивание кристаллов из расплава применяют для многих кристаллов кубической системы, имеющих невысокую температуру кристаллизации (каменная соль, сильвин) или для ряда тугоплавких кристаллов (флюорит, германий, кремний).
Установка для выращивания кристаллов из расплава методом Чохральского состоит из тигля 1 с расплавом 2, устанавливаемого внутри герметичной камеры 3, в которой тигль можно поворачивать и перемещать по высоте (рис. 2.7). Разогрев тигля производят с помощью индукционной катушки 9 от генератора высокой частоты. Кристалло-держатель 6 вводят через отверстие в крышке 7, позволяющее вращать и поднимать затравку 5 с кристаллом 4. Приток и вывод защитного газа (для германия, например, применяют смесь водорода с азотом или аргоном) производят через вводы 8 и 10. Материалом тиглей для выращивания германия служит спектрально чистый графит, а для выращивания кремния — кварц, монтируе-Рис. 2.7. Выращивание кри- МЬ1д внутри графитового нагрева-сталлов из расплава _ _ '
1 теля.
Процесс кристаллизации выполняют в такой последовательности. Расплавленный в тигле материал несколько перегревают, что-
30
бы удалить из него летучие примеси и газы. В расплав сверху опускают затравку, укрепленную в кристаллодержателе. Температура расплава несколько превышает температуру кристаллизации; при этом затравка оплавляется, образуя перешеек. Затем температуру расплава медленно понижают до тех пор, пока не начнется рост кристалла. Этот метод требует тщательного соблюдения температурного режима, так как повышение температуры расплава вызывает расплавление кристалла, а ее занижение — замерзание кристалла, т. е. самокристаллизацию и выпадение в различных участках расплава мелких кристаллов.
Чтобы улучшить структуру и свойства кристаллического слитка, монокристалл в процессе роста непрерывно вращают со скоростью 2—5 рад/с, а тигль — в обратном направлении со скоростью порядка 2—3 рад/с; скорость подъема составляет 0,5—5 мм/мин. Время выращивания кристаллов из расплава меньше, чем скорость выращивания их из раствора. Для выращивания кристаллического моноблока диаметром до 200 мм и высотой до 100 мм из бромистого калия требуется приблизительно 2—3 сут, а кристаллов хлористого натрия того
же размера — около суток. 5 4 3 2 1
После выращивания кристалл отламывают от затравки и отжигают, т. е. медленно охлаждают в печи для снятия внутренних напряжений. Плохо отожженные кристаллы очень хрупки И не- Рис. 2.8. Очистка кристаллов зонной пригодны для дальнейшей меха- плавкой
нической обработки.
В кристаллах германия и кремния, применяемых в полупроводниковых и оптико-электронных приборах, допускается на 10 млн, атомов кристалла один примесный атом. Очистку кристаллов проводят методом зонной плавки, или зонной перекристаллизации. В кварцевую трубку 1 (рис. 2.8), соединенную с вакуумной системой, помещают графитовый контейнер 2, в который в виде отдельных кусков или целого образца заложен кристалл 3, предназначенный для очистки. В трубке создают вакуум порядка 10~2— 10~3 Н/м2 или ее наполняют инертным газом (аргоном) сдавлением, несколько выше атмосферного. На кольцевой нагреватель 4 подают напряжение, расплавляют зону 5 образца, которая по мере расплавления перемещается одновременно с нагревателем вдоль образца с равномерной скоростью. В этом случае очистка материала зонной плавкой обеспечивается тем, что большинство примесей, содержащихся в кристаллах, лучше растворяются в жидкой фазе
и, следовательно, за расплавленной зоной будет кристаллизоваться (затвердевать) более чистый материал.
Выращивание кристаллов из тугоплавких материалов типа ко-рундов производят способом пламенной плавки из газовой среды. Исходный материал представляет собой смесь пудры окиси алюминия с добавками (не более 1—3%) окиси хрома
31
СГ2О3 для рубина, железа Fe для сапфира и ванадия V для александрита. Исходный материал 4 (рис. 2.9) засыпают в бункер 3, который закреплен на пружинном подвесе 2. Под действием вибратора 1 бункер сотрясается и пудра просеивается через сетчатое дно 5, попадая в область 7 кислородно-водородного пламени. Снизу на силитовом стержне 9 в зону 7 вводят затравку 8, на которую осаждается нагретая в зоне горения пудра. Кристалл наращивают в форме цилиндра 6, причем его верхняя часть остается все время расплавленной в зоне горелки, что достигается с помощью механизма перемещения 10, постепенно опускающего и вращающего кристалл.
