Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Сорбиновая кислота 0,05
Запись в лабораторном журнале
Масса продукта (т) г
Количество 0,01 н. раствора йода, израсходованного см3 иа титрование исследуемого раствора (V) Количество 0,01 и. раствора йода, израсходованного см3 в контрольном опыте (V0)
Количество SO2, соответствующее 1 см3 0,01 н. рас- 0,32 мг твора йода
Массовая доля общей сернистой кислоты (X) %
Заключение
Определение массовой доли бензоата натрия. Метод основан на экстракции хлороформом бензойной кислоты из водной вытяжки после осаждения из нее белковых веществ с помощью
198
растворов сульфата цинка и гексацианоферрата калия (II). Количество бензойной кислоты определяют путем титрования раствором гидроксида натрия ,или калия.
Техника определения — пюре в количестве 100— 150 г, взвешенное с погрешностью до 0,01 г, переносят при помощи дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 500 см3. Затем прибавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции на лакмус, вносят 10 см3 15%-ного раствора гексацианоферрата калия (II) и 12 см3 30%-ного раствора сульфата цинка. После прибавления каждого из этих реактивов колбу с содержимым энергично взбалтывают. Затем содержимое в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Перемешивают и через 5 мин фильтруют в сухую колбу. Фильтрат в количестве 100 или 200 см3 переносят количественно в делительную воронку, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до нейтральной реакции по лакмусу и добавляют еще 5 см3 этой же кислоты. Жидкость экстрагируют хлороформом 4 раза с интервалом 15—20 :мин. Причем если берется 200 см3 фильтрата, то объем хлороформа соответственно ооставит 70; 50; 40 и 30 ом3. При меньшем количестве фильтрата объем хлороформа пропорционально уменьшают. После каждого добавления порции хлороформа раствор взбалтывают круговыми вращательными движениями. После непродолжительного отстаивания хлороформен-ный слой обычно" легко отделяется. При его сливании не следует захватывать водного слоя. При соблюдении этого условия не требуется промывки хлороформенной вытяжки, в противном случае хлороформенный слой следует промывать дистиллированной водой 2 раза по 5 см3.
При удалении хлороформа в целях экономии можно 3A его объема отогнать на водяной бане цри температуре около 65 °С, а остаток (.1A объема) в колбе перенести в выпарительную чашку, после чего колбу смывают небольшим количеством хлороформа в ту же ічашку и выпаривают его досуха при температуре около 40—50 °С. Работают с хлороформом только под тягой. Остаток бензойной кислоты в чашке растворяют в 30—50 см3 95%-ного нейтрального по фенолфталеину спирта, прибавляют 1A часть по объему воды, 2 кайли фенолфталеина и титруют 0,05 н. раствором гидроксида натрия или калия. Титр гидроксида натрия или калия рекомендуется устанавливать по химически чистой бензойной кислоте.
Массовую долю бензоата натрия рассчитывают по формуле
Z=a/t-7,l V,:-il00/VVn-1000,
где X— массовая доля беизоата натрия в пересчете на 100 г продукта, %; й — количество 0,05 н. раствора гидроксида натрия или калия, пошедшее иа титрование, см3; К — коэффициент поправки для 0,05 и. раствора гидроксида натрия или калия; 7,1 —количество бензоата натрия, эквивалентное 1 см3
199
0,05 н. раствора гидроксида натрия или калия, ш; Vi — вместимость медной колбы, в которой растворена навеска пюре, ом3; V2 — количество фильтрата, взятое для извлечения бензойной кислоты, см'; т—.масса продукта, г.
Если количество бензоата натрия нужно выразить в пересчете на бензойную кислоту, то коэффициент 7,1 заменяют на коэффициент 6,1.
Запись в лабораторном журнале
Количество 0,05 н. раствора гидроксида натрия или см' калия, пошедшее на титрование (а) Коэффициент поправки для 0,05 н. раствора гидроксида натрня нли калия (Л')
Количество беизоата натрня, эквивалентное 1 см3 7,1 мг 0,05 и. раствора гидроксида натрня или калия Вместимость мерной колбы, в которой растворена см' навеска пюре (Vi)
Количество фильтрата, взятое для извлечения бен- см3 зойной кислоты (V2)
Навеска продукта (т) г
Массовая доля бензоата натрия в пересчете иа 100 г % продукта Заключение
Определение общей кислотности. Под общей кислотностью подразумевается массовая доля в продукте всех кислот и веществ, реагирующих с гидроксидом натрия или калия. Кислотность выражают в.условных единицах: градусах или процентах в пересчете на преобладающую в данном продукте кислоту. Согласно ГОСТ 25555.0—82 определяют общую титруемую кислотность в продуктах переработки ,плодов и овощей двумя методами: потенциометрическим и визуальным.
Определение потенциометрическим методом. Техника определения — берут навеску средней пробы продукта массой 25 г с погрешностью до 0,01 г в стакане или фарфоровой чашке и количественно переносят, смывая горячей дистиллированной водой через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Колбу доливают горячей дистиллированной водой температурой 800C до 3/4 объема, хорошо встряхивают и оставляют в покое на 30 мин, время от времени вновь встряхивая. Затем колбу охлаждают под струей воды до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки н хорошо перемешивают. Жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр, полученный фильтрат используют для определения общей кислотности. На титрование берут 50 см3 фильтрата (от 25 до 100 см3).
