Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Растворы готовят «а дистиллированной воде, освобожденной от диоксида углерода. Для этого дистиллированную воду кипятят ,не менее 30 мин, охлаждают в колбе, закрытой пробкой с трубкой, заполненной смесью гидроксидов кальция и натрия (натронной известью).
Для приготовления титрованных растворов можно использовать стандарт-титры, специальные стеклянные ампулы, в которых содержится точно взвешенное количество твердого вещества или точно отмеренный объем раствора. Обычно в ампулах содержится 0,1 моль эквивалента вещества, т. е. из одной ампулы можно приготовить 1 дм3 точно децинормального (0,1 н.) раствора.
При приготовлении раотвора из стандарт-титра ампулу разбивают над ©оронкой go стеклянным бойком, содержимое ее количественно переводят в мерную колбу и доводят объем водой до метки. Титрованные растворы, приготовленные из стандарт-титров, можно использовать в качестве стандартных ,растворов, применяемых для установления концентрации титрантов, и для других титриметрических определений.
Растворы оснований и кислот, используемые в качестве титрантов при определении кислотности и щелочности, готовят в лабораториях из реактивов, поэтому появляется необходимость в установлении точной концентрации этих растворов. С этой целью используют стандартные растворы установочных веществ, химически чистых соединений точно известного CWJWb.
5
Приготовление титроваяиых растворе© вековая и й. Гидрокеиды натрия и калия легко реагируют с диоксидом углерода воздуха с образованием карбонатов, поэтому состав их не является постоянным. Приготовление титрованных ,растворов оснований возможно только после освобождения от карбонатов. По этой же причине титрованные растворы оснований предохраняют от поглощения диоксида углерода из воздуха. Наличие карбонатов в растворах гидроксидов приводит к получению грубых ошибок ідри титровании в присутствии фенолфталеина.
При приготовлении растворов гидроксидов, свободных от карбонатов, применяют специальные методы.
1. Для гидроксида натрия применимо растворение его в равном по массе количестве воды. Раствор в склянке с пробкой оставляют на несколько дней для осаждения карбоната натрия, который не растворяется в концентрированном растворе гидроксида. Раствор сливают с помощью сифона и разбавляют водой до требуемой концентрации. Для получения 1 дм3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1 н. следует взять 7 см3 приготовленного концентрированного раствора.
2. Навеску гидроксида натрия массой 4,5 г или калия массой б г измельчают, переносят в склянку, добавляют 60—70 см3 96%-ного ректификованного этилового спирта, закрывают склянку пробкой и оставляют иа сутки. Раствор гидроксида отделяют от осадка карбоната фильтрованием через стеклянную вату или асбест, разбавляют водой до требуемой концентрации.
3. Навеску гидроксида натрия массой 4,5 г или калия массой 6 г растворяют в воде, добавляют 1—1,5 г хлорида бария и доводят объем до 1 дм3. Образующийся осадок карбоната бария через сутки отделяют декантацией при помощи сифона.
4. К раствору гидроксида с концентрацией 1,1 н. прибавляют водную суспензию гидроксида кальция (известковое молоко) в количестве 50—60 см3 на 1 дм3, дают отстояться несколько дней, сливают прозрачный раствор через сифон, разбавляют водой до требуемой концентрации.
Приготовление рабочего титрованного раствора гидроксида. Этот процесс состоит из нескольких этапов: приготовление раствора гидроксида с концентрацией примерно 0,1 н.; установка концентрации полученного рабочего раствора; получение точно 0,1 н. раствора гидроксида; определение поправочного коэффициента рабочего титрованного раствора.
1. Приготовление раствора гидроксида натрия с концентрацией примерно 0,1 н. — для получения раствора гидроксида натрия, свободного от присутствия карбоната натрия, пользуются одним
6
из перечисленных методов. Готовят 0,5 дм8 раствора гидроксида натрия.
2. Установка концентрации рабочего раствора гидроксида натрия — определяют концентрации у раствора гидроксида натрия с использованием титрованного раствора установочного вещества. В качестве установочного вещества применяют щавелевую или янтарную кислоту. Молярная масса эквивалента янтарной кислоты — M (v2h2c4h4o4) =59,045 г/моль. Щавелевую кислоту предварительно перекристаллизовывают, молярная масса ее эквивалента составляет M(VjH2C2O4-H2O) =63,036 г/моль.
Рассчитывают навеску для приготовления 0,1 н. стандартного раствора установочного вещества ту (в г) по формуле
где М(ЭУ) —молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль; Ук — вместимость мерной колбы, см3.
Техника определения — для приготовления 0,1 н. раствора установочного вещества взвешивают с -погрешностью сне более 0,0002 г в бюксе или ,на часовом стекле навеску янтарной кислоты массой около 1,18 г или щавелевой кислоты массой около 1,26 г. Навеску кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
Молярную концентрацию эквивалента раствора установочного вещества С(Эу) (в моль/дм3), показывающую, какое количество молей растворенного вещества находится в 1 дм3 раствора, рассчитывают по формуле
