Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы: растворы иода концентрации 0,05 моль/л и 0,005 моль/л, раствор крахмала.
Оборудование: установка для окисления оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора (рис. 7), баллон с оксидом серы (IV), мерный цилиндр вместимостью 500 мл.
Порядок проведения работы. В лаборатории для окисления оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора используют контактный аппарат (рис. 6), представляющий собой кварцевую трубку 1 диаметром 20—30 мм и длиной 400—500 мм, которая имеет снаружи электронагревательную обмотку для нагрева поступающей газовой смеси. Внутрь трубки вставлена фарфоровая решетка, представляющая собой дно тигеля Гуча, обрезанного по высоте так, чтобы он с минимальным зазором входил в трубку. Эта решетка 2 установлена посредине длины трубки с помощью подпирающей ее снизу кварцевой или фарфоровой трубки 3 с диаметром несколько меньшим диаметра основной трубки 1. Своей нижней частью трубка 3 опирается на пробку, которая закрывает снизу кварцевую трубку /. В пробку вставлена трубка для подачи газов. На решетку помещается слой гранулированного катализатора типа БАВ высотой 30—50 мм. Размер гранул катализатора должен быть одинаков и не превышать 1 мм. Сверху в кварцевую трубку можно впаять или вставить на пробке карман 4 из кварца, в который помешают термопару 5 для измерения температуры контактирования. Чехол для термопары доходит до слоя катализатора в неподвижном состоянии. Термопара соединена с автоматическим терморегулятором, который позволяет поддерживать заданную температуру контактирования. Кварцевая трубка
Рис. 6. Печь для окисления оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора:
/ — кварцевая трубка; ?—фарфоровая решетка; 3 — опорная трубка; 4 — карман для термопары; Б—термопара; 6 — электронагревательная обмотка; 7 — асбестовая изоляция.
SO
І вместе с электронагревательной обмоткой 6 по всей длине покрыта слоем термоизоляции 7. На уровне решетки с катализатором в термоизоляции можно сделать окно для наблюдения за работой кипящего слоя катализатора.
Для получения исходной газовой смеси, содержащей 7—10% оксида серы (IV), включают воздуходувку и при помощи трехходового крана 8 регулируют подачу воздуха по реометру 10. Расход воздуха должен быть в пределах 800—1000 мл/мин. До реометра воздух осушается в склянке 9 серной кислотой. После установления расхода воздуха приступают к подаче оксида серы (IV) из баллона 1. € этой целью открывают кран 2 на баллоне и при помощи крана 3 на редукторе регулируют подачу оксида серы (IV) по реометру 6 так, чтобы она составляла от 7 до 10% по объему от расхода воздуха. Газ до реометра осушается в склянке 5серной кислотой. Воздух и оксид серы смешиваются в смесителе 7, и после контактного аппарата 18 и запорной склянки с серной кислотой 20 эта смесь выбрасывается в вытяжной шкаф.
Для определения процентного содержания оксида серы (V) в газовой смеси до контактирования в поглотительную склянку 13 наливают 10 мл 0,05 моль/л раствора иода, 50 мл дистиллированной воды и 0,5 мл крахмала. Заполняют аспиратор 14 водой, открывая краны 16 и 17, и проверяют на герметичность часть установки, предназначенной для анализа газов. Для этого при закрытых кранах 11, 19, 16 и 17 открывают на аспираторе кран 15. Установка считается герметичной, если через короткий промежуток времени из аспиратора перестает вытекать вода. При наличии герметичности приступают к анализу газов. С этой целью, не закрывая кран 15, постепенно начинают открывать кран 11 с таким расчетом, чтобы можно было вести счет пузырьков в промежуточной склянке 12,
Рис. 7. Установка для окисления оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора:
/ — баллон с оксидом серы (IV); 2 — вентиль на баллоне; 3, 11, 15, 16, 17, 19 — краиы; 4 — терморегулятор; 5, 9 — промывные склянки с серной кнслотой; 6, 10 — реометры; 7 — смеситель; в — трехходовой кран; 12 — промежуточная склянка с серной кислотой; 13 и. поглотительная склянка с раствором иода; 14 — аспиратор; 18 — реакционный аппарат; 20 — запорная склянка с серной кислотой.
_____.____шшл тернии кислотой. Газ пропускают через поглотительную склянку 13, постоянно ее встряхивая до полного обесцвечивания раствора. В момент обесцвечивания закрывают кран 15, а затем краны 11 и 2. Кран 2 закрывают для того, чтобы не допускать лишнего расхода оксида серы (IV). Объем воды, вытекший из аспиратора за время пропускания газовой смеси через поглотитель 13, замеряется мерным цилиндром. Определение проводят до трех совпадающих результатов и берут среднее значение.
После определения содержания оксида серы (IV) в газовой смеси перед контактированием закрывают кран 2, включают печь для контактирования 18 и нагревают до заданной температуры, регулируя ее при помощи терморегулятора 4. Температура должна быть в интервале 673—873 К. При достижении нужной температуры открывают кран 2 и начинают смешивать оксид серы (IV) с воздухом, который постоянно подавался в установку. Расход воздуха и оксида серы сохранится вследствие того, что ранее был отрегулирован кранами 3 н 8. Определение содержания оксида серы (IV) после контактирования проводят по ранее описанной методике, только в этом случае поглотительную склянку заполняют раствором иода концентрации 0,005 моль/л и открывают кран 19.
