Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
О О I О О О I
- - О - - - О
40 ON - NO ГО СО
On • On 00 m
sO 00 чО in О
О(c) ЧО OO Tf- 00 ¦
_ - ONONONONfNlNOfO
•u
y'l
о
¦e н ?
'j a 5
9 2
^ О
H ? Я ?
Св 2 С S
a
aj
ю л s% к 2 e:
o|;
Ns = |:
\ ? f-K " ж
(tm)
u s 2 >• be 4 c( -01
1. Газ-носитель
19
17а. Единицы давления и перевод их в СИ
ат (техническая атмосфера) 98 066,5 Н/м2 =
= 98,0665кН/м2 = 0,1МН/м:
кгс/см2 98 066,5 Н/м2 =
= 98,0665кН/м2 = 0,1 МН/м:
кгс/м2 9,80665 Н/м2
мм водяного столба (мм Н2 О) 9,80665 Н/м2
кгс/мм2 9,80665 МН/м2
атм (физическая атмосфера) 101 325 Н/м2 =
= 101,325 кН/м2
гс/см2 98,0665 Н/м2
гс/м2 9,80665 кН/м2
м водяного столба (м Нг О) 9,80665 кН/м2
мм ртутного столба (мм Hg) 133,322 Н/м2
торр (Тогг) 133,322 Н/м2
дин/см2 (dyn/см^) 0,1 Н/м2
мкбар (дЬаг) 0,1 Н/м2
мбар (mbar) 100 Н/м2
бар (bar) 1 • 105 Н/м2 = 100 кН/м2 =
= 0,1 МН/м2
пьезо (pz) 1 ¦ 103 Н/м2
гектапьезо (hpz) 1 • 105 Н/м2 = 100 кН/м2
миллипьезо (mpz) 1 Н/м2
паскаль (Ра) 1 Н/м2
фунтсила/квадр. дюйм (lbf/in2) 6894,76 Н/м2 = 6,895 кН/м:
тоннсила/квадр. дюйм (tnf/in2) 15,4443 МН/м2
фунтсила/квадр. фут (lbf/ft2) 47,8803 Н/м2
паундэл/квадр. фут (pdl/ft2) 1,48816 Н/м2
фут водяного столба (ft Н2 О) 2989,07 Н/м2 = 2,989 кН/м2
дюйм водяного столба (in Н2 О) 249,089 Н/м2
дюйм ртутного столба (in Hg) 3386,39 Н/м2 = 3,386 кН/м2
18. Очистка газов-носителей от кислорода.
а. Очистка азота. 120 г Cu(N03)2 растворяют в 2 л концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор смешивают с таким количеством диатомовой земли, чтобы получилась густая кашица. Эту кашицу нагревают на водяной бане до тех пор, пока она не станет почти сухой и не начнет крошиться. Высушенную массу измельчают, прогревают в сушильном шкафу около часа при 150-180 °С и засыпают в трубку диаметром 4 см и длиной 75 см, на которую навит электрический нагреватель. Через подготовлен-
20
I. Газ-носитель
ную таким образом трубку пропускают ток водорода, сначала при комнатной температуре, а затем постепенно повышая температуру до 200 °С. При этом катализатор восстанавливается и окрашивается в красно-коричневый цвет.
Чтобы удалить кислород, азот пропускают через трубку с катализатором сначала при комнатной температуре, а затем повышают температуру до 200 °С.
Регенерация катализатора производится в токе водорода при 200 °С.
Вместо' диатомовой земли можно использовать и другие инертные носители, например асбест, кизельгур и пр.
Литература. Еремина Б. Г. Газовый анализ. - J1.: Госхимиздат, 1955, с. 151.
б. Очистка водорода. Асбестовые волокна пропитывают горячим концентрированным слабокислым раствором PtCl4 или PdCl2. После охлаждения добавляют 35- 40%-ный раствор формалина. В расчете на один грамм металла берется 2,5-3,0 см3 раствора формалина, если используется PtCl4, и 4,5-5,0 см3, если используется PdCI2. Смесь охлаждают ледяной водой и добавляют 40- 50%-ный раствор NaOH в объеме, равном 1,5 объема формалина. После завершения реакции смесь нагревают на водяной бане. Прибавляют холодную воду, катализатор отфильтровывают и промывают до полного вымывания С1_ и Na+. После этого промывают разбавленной уксусной кислотой и опять водой до pH ~7. Катализатор сушат в сушильном шкафу при 110 °С, после чего его засыпают в стеклянную трубку, которую нагревают в трубчатой печи. Катализатор лучше всего работает при 200 °С.
Литература. Зелинский Н. Д., Борисов П. Собрание трудов Н. Д. Зелинского. - М.. Госхимиздат, 1955, т. 3, с. 267.
II. НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА *
1. Классификация неподвижных фаз в зависимости от вида их функциональных групп
I тип
II тип
III гип
Неполярные насыщен- Полярные с локаль-
ные (возможны только дисперсионные взаимодействия)
но концентрированными отрицательными зарядами, 7г-свя-зями, свободными электронными парами при a I омич N и О (доноры электронов)
Полярные с локально концентрированными положительными и отрицательными зарядами (акцепторы и доноры электроноз)
Апиезоны Адипинаты
н-Г ексадекан Нитрилы
Парафиновое масло Нитрилоэфиры
Сквалан
н-Тетракозан
Полифенилы Себацинаты Сквалан Стеараты С> кцинагы Трикрезилфосфат Фталаты
Эфиры полиэтиленгликоля
Г идроксиламины
Гликоли
Глицерин
Диглицерин
Инозит
Пент аэритрит
Сорбит
Полиэт иленгликоли
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 140.
* Полные характеристики неподвижных жидких фаз даны в справочнике: Король А.Н. Неподвижные фазы в газо-жидкостной хроматографии.
- М.: Химия, 1985. - Прим. ред.
22
II. Неподвижная фаза
2. Объем неподвижной фазы при температуре колонки. Рассчитывается по уравнению
К, = gC/p, 100
где К, - объем неподвижной фазы при температуре колонки^ - масса насадки в колонке (носитель + неподвижная фаза); р( - плотность неподвижной фазы при температуре колонки; С - содержание неподвижной фазы в насадке, Щ.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 46.
3. Плотность неподвижной фазы при температуре колонки. Рассчитывается по уравнению
