Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа
В колбу емкостью 200 CMj помещают 2 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с диаметром отверстий 1 мм. Приливают 50 CMJ 2,0 н. раствора соляной кислоты и взбалтывают на ротаторе 1 ч. Колбы с суспензией закрывают стеклянными пробками-холодильниками или маленькими воронками и ставят на 48 ч в термостат при температуре 240C После термостатирования раствор фильтруют.
25 см3 фильтрата переносят в мерную колбу на 100 см\ доводят водой до метки, хорошо перемешивают и определяют содержание калия в растворе на пламенном фотометре.
Шкала образцовых растворов при построении калибровочного графика готовится на 0,5 н. растворе HCl.
195
Одновременно проводят определение обменного калия в той же почве. По разнице между содержанием калия, извлекаемого 2,0 н. HCl, и содержанием обменного калия рассчитывают величину необменного калия.
Реактивы
1. 2,0 н. раствор соляной кислоты.
2. 0,5 н. раствор соляной кислоты.
Расчеты см. на с. 190 - 191.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В ПОЧВАХ
Сера как микроэлемент в питании растений и типоморфный элемент для многих почвообразовательных процессов из-за многообразия форм связей и сложности их определения остается одним из наименее изученных элементов в агрохимии.
Валовое содержание серы в почве составляет 0,05 - 0,25%. Меньше всего серы в легких почвах в зоне избыточного увлажнения. Средне- и тяжелосуглинистые почвы, а также особенно торфяные, как правило, в этих условиях имеют более высокое содержание серы. Почвы сухих районов нашей страны не только хорошо обеспечены серой, но даже зачастую подвержены сульфатному засолению.
Сера - элемент с резко выраженными металлоидными свойствами и элемент-анионообразователь. В почве и растениях сера в серосодержащих соединениях проявляет валентность от -2 до +6. В водных растворах она существует только в виде анионов, довольно легко способна менять степень окисления, что широко используется при ее определении. В биологических объектах сера может быть в виде элементарной серы, сероводорода, сульфидов, сульфатов, сульфитов, тиосульфатов и др.
Для определения форм серы используются гравиметрические, титриметрические, фотоколориметрические, электрохимические методы, методы газово-жидкостной хроматографии, спектроскопические, радиометрические и радиоактивационные методы.
Из-за множественности форм связей серы в биологических и природных объектах все методы определения общего содержания требуют перевода к единой форме окисленности, а учет отдельных форм -предварительного их отделения. Методы отделения зависят от форм связи и состава образца. Наиболее часто применяют метод дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида в токе инертного газа и фиксации этих соединений ацетатом цинка. Сульфидную серу также отделяют осаждением ее ацетатом цинка. Сульфатную серу определяют различными косвенными методами или восстанавливают сульфат до сероводорода.
196
Для характеристики обеспеченности почв серой определяют ее валовое содержание, а также содержание органической и минеральной серы.
? Подготовка растворов и вытяжек для определения серы в почве
Для определения валового содержания серы в почве Ю.И. Добриц-кая (1973) предлагает метод разложения HF кислотой в присутствии азотной кислоты или разложение HCl. Однако в этом методе возможны значительные потери органической серы на стадии прокаливания почвы при 500°С. Р.Х. Айдинян (1968) предложил метод окисления серосодержащего вещества кислородом, выделяющимся при нагревании с бертолетовой солью: 2 KClO3 = 2 KCl + 3 O2
Окисление серы при этом идет до сульфатной формы.
Ход анализа. 1 - 1,5 г почвы, содержащей более 4% гумуса, 2 - 3 г почвы слабо гумусированных горизонтов (или при анализе растений 0,3 г растительного материала) смешивают с 5 - 8 г предварительно очищенного промывкой 1%-ной HCl и прокаленного кварцевого песка, помещают в пробирку или колбу Кьельдаля. Добавляют 2 г KClO3, тщательно перемешивают, закрывают пробкой с сифоном, конец которого опущен в пробирку-приемник, заполненную наполовину дистиллированной водой с добавлением 1 - 2 капель H2O2.
Нагревают над горелкой, не допуская очень бурной реакции до тех пор, пока не прекратятся вспышки, а в пробирке-приемнике - выделение пузырьков. В остывшую пробирку прибавляют 2-3 капли концентрированной HCl.
Содержимое обеих пробирок объединяют и фильтруют, перенося горячей водой весь твердый остаток на фильтр. Остаток на фильтре отмывают 0,1 н. раствором KCl, доводя объем фильтрата до 150 - 200 CMJ.
При неполном сжигании (что видно по отдельным несгоревшим частицам) содержимое обеих пробирок переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 0,2 г KClO3 и несколько капель HCl или 2-3 см3 30%-й H2O2 и выпаривают на водяной бане.
Обработку повторяют 2-3 раза, далее фильтруют так же, как описано выше. Измеряют конечный объем фильтрата.
? Разложение почвы для определения валовой серы проводят .методом кислотной варки смесью HClO4 и HNO3 в соотношении 1:3.
Ход анализа
Навеску 1 - 3 г тонко растертой почвы заливают 15 CMj смеси кислот или 15 CMj HNO3, перемешивают и спустя 8 - 10 ч нагревают до полного разложения азотной кислоты и просветления растворов; если раствор окрашен, в охлажденные колбы приливают по 2 CMj 30%-Й H2O2 и вновь нагревают. После охлаждения, добавляя малыми порциями воду,
