Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2. 0,05 н. раствор NaCh 2,92 г «х.ч.» соли растворить в дистиллированной воде в колбе на 1 дм", довести до метки.
3. 50%-й раствор сегнетовой соли. 50 г калия-натрия виннокислого растворить в 50 см" дистиллированной воды.
Определение содержания аммонийного азота в модификации ЦИНЛО (ГОСТ 26489)
Метод основан на получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлоритом и салицилатом натрия. Метод непригоден для карбонатных и засоленных почв. Принят как стандарт для кислых почв.
Навеска почвы может варьировать от 10 до 40 г в зависимости от содержания аммиака. При этом необходимо соблюдать соотношение почвы и экстрагирующего раствора 1:2,5.
Ход анализа
На технических весах берут навеску почвы 30 г. Приливают 75 см" 1 н. раствора KCl, взбалтывают 1 мин, отфильтровывают.
Берут 2 CMj фильтрата, прибавляют 40 см° окрашивающего раствора и 2 CMj раствора гипохлорита натрия (0,125%). Окрашенный раствор фотометрируют не ранее чем через 1 ч и не позже чем через 2,5 ч после прибавления гипохлорита натрия.
155
Содержание аммонийного азота (в мг/100 г почвы) рассчитывают по формуле ? - а ?p • WO
NH4
H
где а - количество NH/ по графику, мг; р - разведение; H - навеска почвы, г.
Реактивы
1. 1 н. раствор KCl. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Раствор окрашивающий на присутствие аммиака (запасной). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Рабочий окрашивающий раствор: запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9, растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1 дм3 раствора. Готовят в день анализа.
4. Раствор гипохлорита натрия (запасной). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
5. Рабочий раствор гипохлорита натрия: запасной раствор гипохлорита натрия разводят дистиллированной водой до 0,125%. Раствор готовят и используют в день проведения анализа.
6. Раствор азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/см°. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
7. Серия растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 250 CMj помещают указанные ниже в таблице объемы раствора с массовой концентрацией азота
аммония 0,25 мг/см". Объемы растворов доводят до меток раствором хлористого
____________________......,_____/„..3
Характеристика раствора Номера растворов сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем раствора, с концентрацией N-NH4 0,25 мг/см3 0 2 4 8 12 16 20 24 Концентрация азота аммония: в растворе сравнения, ммоль/см" 0 2 4 8 12 16 20 24 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 5 10 20 30 40 50 60 Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
Определение содержания нитратов с гидразином в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26488)
Метод основан на восстановлении нитратов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора с последующим фотоколориметрическим определением в виде окрашенного диазосоединения.
Ход анализа
Навеску почвы 30 г помещают в колбу емкостью 150 - 200 CMJ. Приливают цилиндром 75 CMj 0,1 н. раствора KCl. Взбалтывают на ротаторе 1 ч. отфильтровывают.
156
К 5 см" фильтрата приливают 10 см" щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и 10 см" рабочего восстанавливающего раствора, перемешивают. Через 10 мин приливают 25 см" рабочего окрашивающего раствора, перемешивают. Фотометрируют не ранее чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора. Фотометрирование проводят при длине волны 545 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания 510 - 560 нм.
Реактивы
1. 1 н. раствор KCl. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Раствор катализатора: 2,5 г CuS04-5H20 растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм".
3. Запасной восстанавливающий раствор: 27.5 г сернокислого гидразина растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм". Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
4. Рабочий восстанавливающий раствор: 6 см" раствора катализатора и 200 см" запасного восстанавливающего раствора вливают в мерную колбу на 1 дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
5. Запасной окрашивающий раствор: в мерную колбу на 1 дм3 наливают около 500 см" дистиллированной воды, приливают 100 см" фосфорной кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида и 1 г нафтиламина. После растворения реактивов доводят объем до метки.
6. Рабочий окрашивающий раствор: запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0.2 г на 1 дм" раствора.
7. Щелочной раствор пирофосфорнокислого натрия: 5 г пирофосфорнокислого натрия и 8 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1 дм". Хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
8. Раствор азота нитратов массовой концентрации 0.125 мг/см". Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
9. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 250 см" помещают указанные далее в таблице объемы раствора с массовой концентрацией азота нитратов 0.125 мг/см" и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентраций 1 моль/дм".__
