Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 Объем раствора натрия (0,1 моль /дм3) и калия (0,01 моль/дм3) 0 5,0 10 20 30 40 50 Концентрация натрия: в растворе сравнения, моль/дм3 0 0,002 0,004 0,008 0,012 0,016 0,02 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 Концентрация калия: в растворе сравнения, моль/дм3 0 0,0002 0,0004 0,0008 0,0012 0,0016 0,002 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Растворы сравнения используют для градуировки пламенного фотометра в день
проведения анализа.
3. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. Пламенный фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588-590 нм для определения натрия и 766-770 нм для определения калия (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух).
2. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
3. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
4. Пипетки и бюретки класса точности (ГОСТ 20292).
Определение кальция и магния в водной вытяжке
из засоленных почв (ГОСТ 26428)
Комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция и магния в водной вытяжке из засоленных почв используют при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность, выраженная коэффициентом вариации, составляет:
• для комплексонометрического метода: 12,5% - для количества эквивалентов кальция и магния от 0,5 до 2 ммоль в 100 г почвы; 10% - от 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% - более 6 ммоль в 100 г почвы;
• для атомно-абсорбционного метода: 12,5% - для количества эквивалентов кальция от 0,5 до 2 ммоль в 100 г почвы: 10% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 6% - более 6 ммоль в 100 г почвы; 10% - для количества эквивалентов магния от 0,3 до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% - более 2 ммоль в 100 г почвы.
Для анализа используют фильтры вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423 (см. с. 103).
130
Определение содержания кальция и магния комплексонометри ческим методом
Сущность метода заключается в последовательном комплексоно-метрическом титровании в одной пробе ионов кальция при pH 12,5-13 и ионов магния при pH около 10 с использованием в качестве металло-индикатора хрома кислотного темно-синего.
Ход анализа
Отбирают дозатором или пипеткой 10 CMj анализируемой вытяжки в химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 5%, 2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм\ несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5%. Титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4, до перехода окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиач-ного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же образом титруют холостую пробу.
Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для анализа в зависимости от предполагаемого содержания кальция и магния в анализируемой почве.
Для темно-окрашенных вытяжек допускается увеличение до 100 CMj объема дистиллированной воды, добавляемой к титруемой пробе.
Обработка результатов
Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (X),
inn а, V (У~уд с ? 500 ммоль в 100 г, вычисляют по формуле: X = —-и-г-
У 2 »
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния, CMJ; V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, CMJ; с - концентрация раствора трилона Б с('Л Na2 ЭДТА), ммоль/см3; 500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; V2 - объем пробы анализируемой вытяжки, CMJ.
Массовую долю кальция в почве (X1) в процентах вычисляют по формуле: X1 = С • 0,020, где С - количество эквивалентов кальция в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,020 - коэффициент пересчета в проценты.
131
Массовую долю магния в анализируемой почве (X2) в процентах вычисляют по формуле X2 = С - 0,0122, где С - количество эквивалентов кальция в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,0122 - коэффициент пересчета в проценты.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 18% - для количества эквивалентов кальция и магния от 1 до 2 ммоль в 100 г почвы; 14% - от 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7% - более 6 ммоль в 100 г почвы.
