Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Недостатком вытяжки ацетата аммония является то, что при комплексонометрическом определении обменного Ca и Mg необходимо предварительно разрушать ацетатгион и те органические вещества, которые перешли в вытяжку. Однако при определении Ca и Mg методом атомной адсорбции, а калия и натрия методом пламенной фотометрии разрушение ацетат-ионов проводить не следует.
Определение обменных катионов в ацетатно-аммонийной вытяжке
Ход анализа.
2 - 10 г воздушно-сухой почвы отвешивают в фарфоровую чашку и промывают декантацией 1,0 н. раствором уксуснокислого аммония с pH 7,0 до прекращения реакции на кальций.
По окончании вытеснения доводят объем раствора в мерной колбе до метки и перемешивают. В полученной вытяжке проводят определение обменного калия и натрия на пламенном фотометре, кальция и магния трилонометрически.
Реактивы
1. Раствор CH3COONH4 LO н. с pH 7,0. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Реактив долго не хранится, его следует готовить перед проведением определения.
2. 10%-ный раствор HCl: на приготовление 1 дм3 раствора этой концентрации расходуется 236,4 см3 концентрированной HCl (d= 1,19).
Тршюнометрическое определение кальция и магния
В основе метода определения кальция лежит реакция между ЭДТА (этилендиаминтетрауксусной кислотой) и катионом кальция, в результате чего образуется устойчивый комплекс состава 1 : 1. В качестве индикатора используется мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты),
83
который, реагируя с кальцием в щелочной среде, образует окрашенный комплекс розового цвета.
Свободный индикатор имеет фиолетовую окраску. Поскольку константа устойчивости комплекса кальций - ЭДТА выше, чем у комплекса кальций - индикатор, то при титровании происходит образование комплекса с ЭДТА и высвобождение индикатора. Эту реакцию можно записать следующим образом:
Calnd + H2Y2- -> CaY2' + Hind1- + Н* розовый фиолетовый
Конечная точка титрования достигается после того, как розовая окраска индикатора перейдет в фиолетовую.
В основе комплексонометрического определения магния лежит способность ЭДТА извлекать Mg из его окрашенного комплекса с индикаторами эриохромом черным или хромогеном черным.
В момент, когда все ионы Mg2+ будут извлечены из комплекса с индикатором, окраска раствора меняется из винно-красной в синюю. Реакция протекает в щелочной среде (pH 10,0).
Так как кальций также образует комплексное соединение с эриохромом черным и хромогеном черным, то определение магния проводится по разности результатов титрования: из результатов татов титрования суммы кальция и магния вычесть результаты титрования кальция.
Для комплексонометрического определения кальция и магния в вытяжках ацетата аммония необходимо предварительно разрушить ацетат-ион и те органические вещества, которые перешли в вытяжку. С этой целью взять аликвотную часть раствора (50 - 100 см3), поместить в фарфоровую чашку и выпаривать досуха на водяной бане, затем прокалить полученный остаток в муфеле при 400°С. Полученный осадок растворить в 10 см" 10%-й HCl, разбавить горячей водой и отфильтровать в мерную колбу на 200 см3.
Определение обменного кальция
Ход анализа.
Берут 50 CMj фильтрата (см. стр. 81) в коническую колбу на 250 CMJ и доливают до 100 CMj дистиллированной водой. Прибавляют 2 см" 5%-го водного раствора солянокислого гидроксиламина для устранения вредного влияния ионов марганца. Прибавляют несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (для связывания тяжелых металлов). Раствор тщательно перемешивают. Приливавют цилиндром 10 см" 20%-го раствора NaOH, чтобы обеспечить pH среды 12,5.
Прибавляют 20 - 30 мг индикатора мурексида, перемешивают раствор круговым движением и титруют 0,01 0,025 M раствором трилона Б (натриевая соль ЭДТА) при энергичном перемешивании до перехода окраски раствора из розовой в фиолетовую.
84
Титрование считается законченным, если фиолетовая окраска не изменяет своей интенсивности от добавления лишних 1 - 2 капель трилона Б. Титрование проводят со «свидетелем» - заведомо перетитрованным раствором пробы.
Рассчитывают содержание обменного кальция по формуле
а М-р 100 Ca (мг же/100 г почвы) = ,
где а - количество трилона Б, израсходованное на титрование, см3; M -молярность трилона Б; н - навеска почвы, г; р - разведение.
Определение суммы кальция и магния
Ход анализа
Берут аликвоту ацетатно-аммонийной вытяжки (приготовление которой описано на с. 81) 50 см3 в коническую колбу на 250 см3. Разбавляют водой до 100 CMj. Прибавляют 1 - 2 см3 50%-го раствора солянокислого гидроксиламина и несколько кристаллов диэтилдити-карбамата натрия. Для создания щелочной среды прибавить 5 CMJ хлоридно-аммиачного буфера. Вносят 10 - 15 мг индикатора хромогена черного.
Титруют 0,01 - 0,025 M раствором трилона Б при энергичном перемешивании до перехода окраски от вишнево-красной через фиолетово-синюю в чисто-голубую в точке эквивалентности. От прибавления 1 - 2 дополнительных капель раствора трилона окраска не должна меняться. Титрование рекомендуется проводить со «свидетелем» -заведомо перетитрованной пробой.
