Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
522
Раствор с осадком фильтруют методом декантации через плотный фильтр «синяя лента». Затем осадок промывают декантацией поочередно порциями волы объемом 50 см3 до исчезновения кислой реакции промывных вод в присутствии метилового оранжевого. Затем промывают еще два раза. Во время фильтрования, промывания и дальнейшего проведения анализа необходимо следить за тем, чтобы не высушить осадок. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой был осажден осадок. Затем добавляют не более 10 см3 воды, помещают колбу на магнитную мешалку и перемешивают до разрушения осадка. Затем из бюретки добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают, вращая колбу кругообразными движениями. Осадок должен легко раствориться.
Полное растворение осадка проверяют по отсутствию видимых желтых частиц. Добавляют 1 см3 раствора смешанного индикатора и оттитровывают избыток раствора гидроокиси натрия раствором соляной кислоты до изменения фиолетового окрашивания раствора последователь-но в голубой, а затем в четко желтый цвет.
Массовую долю фосфора в пересчете на P2O5 (X5) в процентах вычисляют по формуле X = (5° ~Vl) 0.01366 v2 WO = V2 ?(5O - VQ 0,1366 J т • V mV
где V - объем анализируемого раствора, см3; V1 - объем точно 0,5 н. раствора соляной израсходованный на титрование, см3; V2 - объем мерной колбы, применяемый при извлечении фосфора, см3; т - масса навески анализируемой пробы, г; 0,001366 - масса фосфора в пересчете на P2O5, соответствующая 1 CMJ ТОЧНО 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:
? при массовой доле от 3 до 10% P2O5 - 0,2%;
? при массовой доле свыше 10 до 55% P2O5 - 0,4%.
Реактивы и растворы
1. Кислота соляная по ГОСТу 3118, 0,5 н. раствор.
2. Кислота азотная по ГОСТу 4461, плотностью 1,4 г/см3.
3. Реактив молибденовый, приготовление см. на с. 521.
4. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 0.5 н. раствор.
5. Индикатор смешанный, состоящий из тимолового синего и фенолфталеина, готовят по CT СЭВ 809.
Примечание. Поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия и соляной кислоты определяют по смешанному индикатору.
523
Определение содержания фосфора методом титрования с применением хлористого магния
Метод основан на титровании фосфора раствором хлористого магния в щелочной водно-спиртовой среде в присутствии тимолфталек-сона и фенолфталеина в качестве индикатора после предварительной маскировки присутствующих катионов (Ca, Fe, Al) с трилоном Б и триэтаноламином.
Подготовка к анализу
В стакан вместимостью 250 см" отбирают пипеткой 25 см3 раствора сравнения фосфорнокислого калия, добавляют 10 см3 воды, 10 CMJ аммониевого буферного раствора, 35 см3 этилового спирта (ацетона) от 2 до 3 капель фенолфталеина и на кончике шпателя тимолфталексона. Затем при постоянном перемешивании на магнитной мешалке добавляют из бюретки половину количества хлористого магния, необходимою для полного осаждения фосфатов (12 - 13 см3), и перемешивают около 15 мин. Голубая окраска раствора изменяется на розовую. Затем добавляют на кончике шпателя тимолфталексона н дотитровывают раствор, добавляя небольшими порциями раствор хлористого магния, в конце титрования раствор хлористого магния добавляют по каплям до получения голубой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.
Необходимо провести не менее трех параллельных титрований раствора сравнения.
Поправочный коэффициент раствора хлористого магния (К) вычисляют по формуле К = 25/V10, где V10 - объем 0,05 M раствора хлористого магния, израсходованный на титрование 25 см" 0,05 M раствора сравнения фосфорнокислого калия, CMJ.
Ход анализа
В стакан вместимостью 250 см" отбирают пипеткой такое количество анализируемого раствора, приготовленного с использованием реактива Петермана (с. 507), раствора соляной кислоты (с. 511), воды (с. 513), чтобы он содержал от 55 до 80 мг P2O5 при высоком содержании кальция в удобрениях, добавляют 10 - 15 мл раствора трилона Б, а в остальных случаях - 2 CMj раствора трилона Б.
Объем добавляемого раствора трилона Б должен быть таким, чтобы объем раствора хлористого магния, израсходованный на его от-титровывание, составлял от 2 до 3 CMj. Затем добавляют несколько капель раствора триэтаноламина. 15 CMj раствора аммиака и на кончике шпателя тимолфталексона. Избыток трилона Б оттитровывают раствором хлористого магния до перехода серо-голубой окраски раствора в голубую (титрование Г).
524
Затем добавляют 10 CMj аммониевого буферного раствора и такой объем этилового спирта или ацетона, чтобы его массовая доля в растворе составляла около 50%, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и при постоянном перемешивании раствора на магнитной мешалке добавляют из бюретки около половины объема раствора хлористого магния, необходимого для полного осаждения фосфатов. Раствор перемешивают в течение 5 мин, голубая окраска раствора при этом переходит в розовую. Добавляют на кончике шпателя тимолфталексона и затем, при постоянном перемешивании, дотитровывают раствор, добавляя раствор хлористого магния, сначала небольшими порциями, а в конце титрования по каплям до получения голубой окраски раствора, которая сохраняется в течение 1 мин {титрование II).
