Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа
2 г подготовленной (как описано на с. 504) пробы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 250 см3 и добавляют 15 см' раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора соляной кислоты. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят под часовым стеклом до полного растворения пробы, затем доливают до объема 50 см3 водой и кипятят в течение 5 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до отметки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывают первую порцию фильтрата.
Реактивы и растворы
1. Кислота азотная по ГОСТу 4461, плотностью 1,4 г/см3.
2. Кислота соляная по ГОСТу 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Извлечение общего фосфора из удобрений раствором соляной (азотной) кислоты
Ход анализа
1,0 г удобрения, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, смачивают 5-10 CMj воды и добавляют 50 CMJ КИСЛОТЫ. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают сначала медленно, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой.
После кипячения раствор разбавляют водой вдвое и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно обмывая стенки водой. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный раствор используют для определения общего фосфора.
Реактивы и растворы
1. Кислота соляная по ГОСТу 3118,
2. 20%-й раствор или кислота азотная по ГОСТу 4461, разбавленная 1:2.
Извлечение усвояемого фосфора реактивом Петермана
Сущность метода. Метод основан на двухступенчатой экстракции фосфатов водой и реактивом Петермана с последующей фильтрацией нерастворимых веществ.
508
Ход анализа
2 г подготовленной (как описано на с. 504) пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Штохмана (мерную колбу) вместимостью 250 см", добавляют 100 CMJ ВОДЫ И сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, помещают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 CMj, промывая колбу водой. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 реактива Петермана и нагревают на водяной бане в сушильном шкафу или ультратермостате при температуре 65±2°С в течение 1 ч при постоянном перемешивании.
После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ содержащую фильтрат после водной экстракции. Собранные в колбе растворы доливают водой до метки, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30 - 50 см3 фильтрата. Примечания
1. При отсутствии ротационного аппарата допускается применять магнитную мешалку. При этом взвешенную пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3 к добавляют 100 см" воды. Стакан накрывают часовым стеклом и перемешивают раствор на магнитной мешалке в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 CMj, смывая стенки стакана водой. Далее анализ проводят, как указано выше.
2. Для суперфосфатов допускается проводить извлечение следующим образом: 2,0 - 2,5 г удобрения, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г помещают в фарфоровую ступку диаметром 6 - 10 см, растирают пестиком, обливают 25 CMJ ВОДЫ И продолжают растирать. Затем дают жидкости отстояться и, не перенося остатка, сливают ее на фильтр, собирая фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см", в которую предварительно наливают 10 см" соляной кислоты. Остаток обрабатывают водой еще три раза, прибавляя по 20 - 25 CMJ ВОДЫ, И каждый раз растирают его в ступке. Затем остаток переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока объем фильтрата в колбе не будет составлять 200 - 230 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор А). Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу вместимостью 250 CMj, приливают 100 см" раствора Петермана, встряхивают до разрушения фильтра на волокна и погружают в водяной термостат, отрегулированный на температуру 60±1°С. Через 15 мин после погружения в термостат содержимое колбы встряхивают и оставляют в термостате еще на 15 мин, после этого колбу вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры.
509
Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор Б).
При определении содержания усвояемого фосфора растворы А и Б отбирают в равных количествах. Для определения водорастворимого фосфора используют только раствор А.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Аппарат ротационный, скорость вращения 45 об/мин или магнитная мешалка.
2. Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.
3. Колба мерная вместимостью 250.500 см3.
4. Бутыль вместимостью 10 дм0.
5. Стакан вместимостью 400 см3.
