Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
40
Рис. 15. Схема установки для атомного эмиссионного спектрального анализа
жидкостей в ИСП: 1 - высокочастотный генератор. 2 - водоохлаждаемая спираль индуктора. 3 - газоохлаждаемая плазменная горелка. 4 - блок регулируемого газового питания горелки. 5 - пневматический распылитель анализируемой жидкости. 6 - спектральный прибор (полихроматор). 7 - монохроматор (апыпернативно или совместно с полихроматором). 8 - считывающая электроника, 9 - микроЭВМ. IO дисплей. 11- печатающее устройство. 12 - устройство для смены и подачи в распылитель анализируемых жидкостей
В результате в этой области горелки аргон нагревается до очень высокой температуры, образуется газовый плазменный факел, в котором и осуществляется испарение, атомизация подаваемой в горелку анализируемой пробы и возбуждение ее оптического излучения. Оптическое излучение пробы разлагается в спектр с помощью полихроматора или монохроматора и регистрируется фотоэлектрическим способом.
Благодаря химически нейтральной среде аргона, высокой температуре плазмы данный метод обладает рядом достоинств. К ним относятся высокая стабильность, узкие спектральные линии без самопоглощения, большая эффективность возбуждения. Все это приводит к уникальным аналитическим возможностям: низкому пределу детектирования, высокой сходимости результатов, широкому интервалу линейности градуировки (4-6 порядков), большому интервалу определяемых концентраций (от 0.00000Ow до 100 мг/см"), слабовыраженным матричным эффектам.
Наряду с несомненными достоинствами метод атомно-эмиссион-ного анализа с ИСП имеет и ряд недостатков, которые необходимо учитывать при анализе. Основным является наличие спектральных помех, выраженных несколько сильнее, чем при использовании других
41
источников возбуждения. Для снижения этих помех необходим тщательный выбор соответствующих спектральных линий, которые должны быть свободными от наложения спектральных линий других элементов анализируемой пробы и, если речь идет об определении очень малых количеств, по возможности наиболее интенсивных линий данного определяемого элемента. Труднее поддаются коррекции помехи, связанные с изменением вязкости, способности к распылению и другими физическими свойствами растворов. Наиболее надежный способ устранения подобных влияний - использование для градуировки прибора стандартных растворов, максимально Приближенных по составу к анализируемым.
Атомно-эмиссионным методом с ИСП можно анализировать практически любые жидкие пробы. Это могут быть вытяжки из почв, природные воды, а также разложенные и переведенные в раствор пробы почв, растений, горных пород и т.д. Система распыления и плазменный факел выдерживают агрессивные кислые среды, высокое содержание солей в растворах, органические растворители. Существуют модели спектрометров, рассчитанные на анализ суспензий или прямой анализ твердых проб, а также сочетающие в себе системы для выделения интересующих элементов из жидкой или твердой фазы в газообразную, которая непосредственно вводится и анализируется в ИСП.
При анализе почв и растений атомно-эмиссионным методом с ИСП используют традиционные способы подготовки проб. При определении валового содержания элементов в почвах - это методы кислотного разложения проб и сплавления. При определении подвижных форм элементов - разнообразные вытяжки. Растения анализируют после сухого озоления или кислотного разложения.
Техника выполнения измерений осуществляется в строгом соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретной модели атомно-эмиссионного спектрометра с ИСП.
Использование результатов. Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой позволяет определять в почвах, растениях, удобрениях макро- и микроэлементы. На основании этих данных можно судить об обеспеченности почв элементами питания и микроэлементами, о состоянии растений в процессе их развития, о некоторых показателях пищевой ценности сельскохозяйственной продукции. Получение сведений о содержании в анализируемых объектах тяжелых металлов, радиоактивных элементов (уран, торий и др.) необходимо для обеспечения получения качественной безопасной продукции.
Полученные сведения о содержании тяжелых металлов в почвах и растениях могут быть использованы при осуществлении систематического контроля или разовой оценке состояния (загрязнения) почв агроландшафтов и продукции растениеводства.
42
С целью получения незагрязненных сельскохозяйственных продуктов разработаны предельно допустимые концентрации и ориентировочно допустимые концентрации химических элементов в почве, рекомендованы максимально допустимые концентрации тяжелых металлов и фтора в поливных водах (см. ПРИЛОЖЕНИЕ, табл. 19 - 20).
Информацию о тяжелых металлах, являющихся необходимыми элементами жизненно важных процессов - цинке, меди, кобальте, марганце, железе (в агрохимии их принято называть микроэлементами, иногда биомикроэлементами) - следует использовать при оценке обеспеченности почв микроэлементами. В таблицах 21 и 22 ПРИЛОЖЕНИЯ приведены градации для некарбонатных и карбонатных почв по обеспеченности микроэлементами.
