Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
7. Цилиндр мерный объемом 5 см" по ГОСТу 1770.
8. Бюретка вместимостью 5 см" по ГОСТу 25336.
Фотометрическое определение содержания подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНА О (ГОСТ P 50687)
Метод предусматривает два варианта фотометрического определения кобальта в вытяжках из почвы (1 M азотной кислоты) - с ПАН и с нитрозо-Я-солью.
Фотометрическое определение содержания кобальта с ПАН в почвенной вытяжке
Ход анализа почти полностью совпадает с таковым в описанной выше методике. Различия состоят в аликвоте вытяжки, объемах приливаемых реактивов и составе маскирующего раствора:
? в делительные воронки помещают по 10 CMj вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см" пероксида водорода, 10 CMj маскирующего раствора и по 2 см" раствора ПАН. Через 15 мин
260
добавляют 20 CMj разбавленной серной кислоты. Далее поступают так же, как в предыдущей методике.
Реактив
Маскирующий раствор - смешивают растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20% и уксуснокислого аммония с массовой долей 40% в отношении 1:1.
Фотометрическое определение содержания кобальта с нитрозо-Р-солью в почвенной вытяжке
Ход анализа
В стаканы помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. После такой обработки растворы выпаривают досуха, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:100, и растворяют остатки при нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 3 см3 окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают, переносят в градуированые пробирки и доливают водой до объема 10 см". Мутные растворы фильтруют через бумажные фильтры. Фотометрируют растворы в кюветах с просвечивающим слоем толщиной 2 см относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 500 -540 нм.
Градуировочный график строят по результатам измерения растворов сравнения в координатах D-C, где D - значение оптической плотности (по оси ординат), С -концентрация кобальта в растворах (по оси абсцисс).
Содержание кобальта в почве вычисляют по формуле X = Kc-C1, где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки; с - массовая концентрация кобальта в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.-1, C1 - массовая концентрация кобальта в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.
Реактивы
1. Окрашивающий раствор - смешивают растворы с массовой долей лимоннокислого натрия трехзамещенного (ГОСТ 3161, «ч.д.а.») 20%-го, уксуснокислого натрия (ГОСТ 199. «ч.д.а.») 40%-го и нитрозо-Р-соли (2-нитрозо-1 -нафтол МРТУ
261
6-09-5829, «ч.д.а.») 0,1%-й в отношении 1:1:1. Смесь готовят в день проведения анализа.
2. Растворы сравнения - в мерные колбы объемом 50 см3 наливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора массовой концентрации кобальта 25 мкг/см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Растворы готовят в день проведения анализа.
3. Раствор кобальта массовой концентрации 25 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см" помещают 2,5 см" раствора массовой концентрации 1 мг/см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор хранят не более недели.
4. Перекись водорода по ГОСТу 10929.
5. Кислота азотная (ГОСТ 4461, «х.ч.» ) и раствор в дистиллированной воде 1:1 по объему.
6. Кислота соляная (ГОСТ 14261, «ос.ч.») и раствор в дистиллированной воде в соотношении 1:100 по объему.
7. Дистиллированная вода.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419 или баня песчаная.
3. Колбы мерные объемом 50, 100, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
4. Пипетки объемом 1,2, 5 и 25 см3 по ГОСТу 20292.
5. Стаканы объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
6. Пробирки градуированные объемом 10 см3 с притертыми пробками (ГОСТ 1770).
7. Цилиндры мерные объемом 5 и 10 см3 по ГОСТу 1770.
Определение содержания молибдена в почвах фотометрическим методом с использованием цинк-дитиола
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении окрашенного комплекса молибдена с дитиолом, экстракции его хлороформом и измерении оптической плотности экстракта (экстракт окрашен в зеленый цвет). Устранение мешающего влияния железа достигается введением аскорбиновой кислоты. Добавление лимонной кислоты предотвращает взаимодействие дитиола с вольфрамом. Мешающее влияние меди устраняют путем связывания ее в комплекс и иодидом.
Ход анализа
