Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
6. Если бы реакции между органическими веществами, содержащимися в сточной воде, и хлором проходили быстро и полностью, то после завершения этих реакций в растворе не содержалось бы свободного хлора и на диаграмме хлороемкости вместо кривой получилась бы ломаная линия ОСВ. Чем медленнее или менее полно проходят реакции в растворе, тем сильнее кривая OAKB отклоняется от ломаной OCB и тем больше пло<
64
щадь AKC=P. Последняя, следовательно, характеризует (услов-< но) замедленность и неполноту происходящих реакций. Реактивы
Хлорная вода (или насыщенный раствор хлорной извести). Насыщают дистиллированную воду хлором. Титр хлорной воды определяют каждый раз непосредственно перед определением хлороемкости, для этого к 10 мл хлорной воды добавляют 1 г сухого иодида калия и после подкисления титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя 1—2 мл раствора крахмала в конце титрования. Раствор хлорной извести фильтруют и устанавливают его титр таким же способом.
Иодид калия.
Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Ход определения. В 10 конических колб или склянок вместимостью по 250 мл, снабженных притертыми пробками, наливают одинаковые объемы исследуемой воды (подходящий объем опре-" деляют предварительным ориентировочным опытом). Затем к взя-тым пробам прибавляют хлорную воду: в первый сосуд — 1 мл, во второй — 3 мл, дальше 5, 8, 12, 15, 25, 40, 70 и 100 мл. В некоторых случаях, когда заранее известно, что сточную воду будут очищать от загрязнений путем обработки щелочным раствором хлорной извести (например, если требуется очистка от цианидов), желательно и определение хлороемкости проводить в таких же условиях. Тогда вместо хлорной воды берут соответствующий раствор хлорной извести с добавлением, если надо, известковой воды.
Колбы или склянки закрывают притертыми пробками, ставят в темное место и выдерживают 5 мин при 16—20 °С (первая серия). Параллельно с этими пробами ставят также другие пробы с теми же добавками хлорной воды, но дают постоять 1 или 2 ч (вторая серия). Продолжительность контакта исследуемой воды с хлором может быть и иной (в зависимости от задания).
По истечении намеченного времени в каждую колбу добав* ляют от 0,2 до 2 г (в зависимости от количества прибавленной хлорной воды) сухого иодида калия, перемешивают до растворения, подкисляют (см. разд. 7.13) и сейчас же титруют выделив* шийся иод раствором тиосульфата натрия. Когда цвет раствора станет слабо-желтым, прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски.
Расчет. Содержание остаточного хлора (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ аК- 1,78- 1000
X — у
где а — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации рас-вора тиосульфата натрия к точно 0,05 н.; 1,78 — число миллиграммов хлора. Бивалентное 1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
Ри ^а1ч6м вычерчивают диаграмму (подобную показанной на ус. 4), откладывая на оси абсцисс количества прибавленного
95.
хлора, а на оси ординат в том же масштабе — соответствующие' им количества остаточного хлора. Полученные точки соединяют кривой. Для каждой серии опытов (с различными промежутками времени обработки) строят отдельную диаграмму. Если перехода кривой линии в прямую на первой диаграмме не получилось, это указывает на недостаточное количество прибавленного хлора. Тогда опыты дополняют новыми, с большими дозами хлорной воды. Если на той же первой диаграмме отсутствует участок OA, это указывает на слишком большое количество хлора, введенного в первую порцию сточной воды. Тогда проводят еще несколько опытов с меньшими дозами хлора.
Построив кривые, определяют по ним а, Ь, с, f, р и угол а.
S.12. ПОГЛОЩЕНИЕ В УФ-ОБЛАСТИ
Различные органические вещества имеют максимум поглощения УФ-излучения при разных длинах волн этого излучения. Однако изредка бывает, что в анализируемой сточной воде значительно преобладает какое-либо одно органическое вещество (или группа веществ), поглощающее УФ-излучение в наибольшей мере при определенной длине волны или в узкой полосе длин волн. Так было установлено, что гуминовые вещества имеют максимум поглощения УФ-излучения при % — 280 нм.
Если исследование анализируемой пробы в спектрофотометре показывает наличие такого максимума, то это может послужить основой для создания приближенного метода определения концентрации вещества, отвечающего этому максимуму, а следовательно, и вообще органических веществ в данного типа сточных водах.
Само собой разумеется, что состав таких сточных вод (соотношение между концентрациями отдельных компонентов) должен быть относительно стабильным.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ
6.1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ПРОБЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МЕТАЛЛОВ
6.1.1. Щелочные и щелочноземельные металлы
Если анализируемая проба содержит большое количество органических веществ, то это может вызвать затруднения при определении не только тяжелых металлов, но и щелочных и щелочноземельных. Органические вещества можно удалять сухим и мокрым сжиганием. Первое допустимо только в том случае, если определяемый металл не улетучивается при температуре сжигания,
