Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной слоя 1 см, при Я = 656 нм. Результат определения находят по калибровочному графику.
При расчете результата анализа находят содержание скипидара в каждой из пробирок-приемников и суммируют. При этом следует учитывать, что найденное по калибровочному графику количество скипидара в первой пробирке следует удвоить, так как объем жидкости в первой пробирке (10 мл) в два раза больше объема жидкости (5 мл) в пробирке со стандартным раствором, служившим для построения калибровочного графика.
9.24. СМОЛЫ
Описанные ниже методы предложены * для определения общего содержания смол в фенольных сточных водах, получающихся при пирогенной обработке различных углей, торфа и т. п. При анализе таких вод следует учитывать, что смолообразование в них идет непрерывно с различными скоростями, в зависимости от вида топлива, pH сточной воды, ее температуры и т. д. Определение смолы в этих водах рекомендуется проводить многократно через определенные промежутки времени и результаты представлять в виде кривых, выражающих кинетику образования смолы при различных температурах.
9.24.1. Гравиметрический метод
Реактивы
Хлорид натрия, 10%-ный раствор. Диэтиловый эфир.
Ход определения. В коническую колбу вместимостью 100—' 250 мл, снабженную притертой пробкой, помещают 25—100 мл анализируемой сточной воды, в зависимости от содержания в ней смолы, и насыпают хлорид натрия до насыщения раствора. Затем содержимое колбы несколько раз интенсивно встряхивают, дают
* Вандюк Н. В. Научные сообщения ВНИИ ВОДГЕО, Очистка промышленных сточных вод. Апрель, 1960, с, 46,
363
постоять 10 мин и фильтруют через влажный фильтр. Колбу и фильтр промывают раствором хлорида натрия. На фильтре остаются твердые частицы, присутствовавшие в анализируемой воде, и смола.
Фильтр переносят в ту же коническую колбу и приливают 20— 25 мл свежеперегнанного диэтилового эфира. Закрывают колбу пробкой, встряхивают 2—3 мин и фильтруют жидкость через небольшой бумажный фильтр, собирая эфирный раствор в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл, предварительно высушенную и взвешенную.
Обработку эфиром и фильтрование повторяют три-четыре раза, расходуя на это каждый раз по 20 мл эфира. Затем из полученного эфирного раствора отгоняют эфир, высушивают остаток 30 мин при 100—1050C и взвешивают.
Увеличение массы колбы соответствует содержанию смолы во взятом объеме сточной воды. Результат пересчитывают на 1 л этой воды.
9.24.2. Фотометрический метод
При проведении массовых анализов сточных вод какого-либо одного предприятия, например, при контроле работы очистных сооружений (предполагается, что в этом случае качественный состав смолы, выделяющейся из сточной воды, практически не изменяется), гравиметрический метод рекомендуется заменить фотометрическим, который значительно быстрее. Метод основан на сравнении окраски бензольного раствора смолы, выделенной из анализируемой сточной воды, с окраской стандартного бензольного раствора, приготовленного со смолой, выделенной из сточной воды того же предприятия.
Реактивы
Стандартный раствор смолы в бензоле. Отбирают 100—200 мл (в точном отмеривании объема нет необходимости) относительно концентрированной по содержанию смолы сточной воды, переносят в колбу, снабженную притертой пробкой, прибавляют хлорид натрия до насыщения, сильно взбалтывают, дают постоять 10 мин, фильтруют и промывают колбу и фильтр несколько раз 10с/о-ным раствором хлорида натрия. Затем фильтр переносят в ту же колбу, приливают 20—25 мл бензола, сильно взбалтывают 2 мин и фильтруют, собирая бензольный раствор в сухую мерную колбу вместимостью 200 мл. Извлечение бензолом повторяют три-четыре раза, расходуя на это каждый раз по 20 мл бензола.
Все бензольные вытяжки собирают в одну мерную колбу, разбавляют до метки чистым бензолом и перемешивают. Содержимое мерной колбы делят на две части по 100 мл. Одна часть служит основным стандартным раствором, вторая нужна для определения концентрации этого раствора, которое проводят гравиметрическим способом. Эти 100 мл бензольного раствора переносят в предварительно взвешенную колбу, отгоняют бензол, остаток высушивают 30— 40 мин при 105 °С и взвешивают. Увеличение массы колбы равно содержанию смолы в 100 мл основного стандартного раствора.
Разбавляя основной стандартный раствор чистым бензолом, приготовляют из него рабочие стандартные растворы любой желаемой концентрации.
Для приготовления стандартного раствора не следует брать остаток смолы после отгонки бензола, а тем более после сущки, так как при ,нагревании про-
364
исходит частичное изменение состава смолы, вследствие чего она становится менее растворимой в бензоле и изменяется цвет ее бензольного раствора.
Ход определения. Отбирают 100—500 мл анализируемой сточной воды, отделяют смолу хлоридом натрия и растворяют ее в бензоле так же, как и в случае приготовления основного стандартного раствора. Окраску полученного бензольного раствора выделенной из пробы смолы сравнивают с окраской рабочего стандартного раствора близкой концентрации. Сравнение проводят в цилиндрах Геннера обычным способом.
