Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
На TMK исследуемого полимера, записанной на диаграммной ленте, определяют температуры физических переходов полимера (Тс, Тт, Тк). Температуры Тс и Тт определяют на TMK как точки пересечения касательных к ветвям ТМК. Задание. 1. Снять TMK полимера (по заданию преподавателя), 2. Определить температуры переходов полимера (Гс, Гт, Гк„
T и л ) .
Работа 41. Изучение влияния пластификатора на температуру физических переходов поливинилхлорида термомеханическим методом
Цель работы. Изучение влияния пластификаторов на свойства поливинилхлорида.
Образцы
Образцы поливинилхлорида, пластифицированные различными количествами диоктилфталата (ДОФ).
Образцы поливинилхлорида, пластифицированные дибутилфталатом (ДБФ)„ 3-нитродибутилфталатом (нитро-ДБФ) и диоктилфталатом (ДОФ).
Оборудование
Установка для снятия термомеха- Вырубной нож
нических кривых типа ТМК-ПТА Вентилятор для охлаждения печи
Рис. 7.6. Установка для снятия термомеханических кривых типа ТМК-ПТА:
/ — термоблок; 2 — держатель образца с нагружающей системой; 3 — двигатель СД-09; 4 — датчик деформации; 5 — двух-координатный самопишущий прибор; 6 — пульт управления; 7 — редуктор; 8 — реле МКУ; 9 — МКП; 10 — прибор регулирования температуры термоблока.
Методика работы. Вариант 1. Снимают термомеханические кривые образцов поливинилхлорида (ПВХ), пластифицированного различными количествами диоктилфталата: 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 (масс, ч.) на 100 (масс, ч.) ПВХ — по методике, описанной в работе 40. На TMK определяют температуры стеклования Тс и текучести Гт. Полученные значения Тс и Гт вносят в табл. 7.1.
Таблица 7.1
№ пп.
Содержание ДОФ, масс. ч.
тс>°с
тт, 0C
№ пп.
Содержание ДОФ, масс. ч.
тс, °С
гт, °С
I
0
6
40
2
5
7
50
3
10
8
60
4
20
9
80
5
30
Задание. Построить зависимость Тс и Гт от содержания диоктилфталата в поливинилхлориде.
Сделать выводы о влиянии содержания !пластификатора на температуру физических переходов поливинилхлорида.
Вариант 2. Снимают термомеханические кривые образцов ПВХ, пластифицированного ДБФ, нитро-ДБФ и ДОФ, взятыми в количестве 40 масс. ч. на 100 масс. ч. ПВХ, по методике, описанной їв работе 40. На TMK определяют Тс и Гт.
Задание. Сделать выводы о пластифицирующей способности различных типов пластификаторов.
7.6. Исследование структуры полимеров методом электронной микроскопии
Изучение структуры полимеров может осуществляться различными физическими методами, в том числе методом электронной микроскопии, который позволяет оценивать некоторые особенности надмолекулярного строения полимеров в диапазоне размеров от нескольких десятков ангстрем до сотен микрон. Электронная микроскопия обычно применяется в совокупности с другими методами исследований, такими, как оптическая микроскопия, дифракция рентгеновых лучей и электронография.
7.6.1. Принцип получения изображения в электронном микроскопе
В зависимости от принципа действия и характера проводимых исследований различают несколько типов электронных микроскопов:
просвечивающие микроскопы для исследования объектов в проходящем пучке;
микроскопы для прямого исследования твердых тел — эмиссионные, отражательные, растровые; теневые электронные микроскопы.
Для изучения полимерных материалов наибольшее распространение получили просвечивающие и растровые микроскопы.
Принцип действия просвечивающего микроскопа основан на создании изображения электронным пучком, проходящим через объект. Контрастность изображения при данных условиях опыта зависит от свойств исследуемого вещества и толщины образца. Для полимерных материалов наилучший контраст обеспечивается эффективной толщиной 60—100 нм.
Основной характеристикой микроскопа является его разрешающая способность, т. е. минимальное расстояние между двумя точками, при котором разделяется их изображение. Наибольшее разрешение может быть достигнуто при минимальной длине волны электронов. Длина волны К может быть описана несколько видоизмененным уравнением де Бройля:
h
\= г- (7.1)
У 2meU
где h — постоянная Планка; т — масса электрона; е — заряд электрона; U — ускоряющее напряжение.
Поэтому, чем больше ускоряющее напряжение между катодом и анодом, тем меньше длина волны. Изменение ускоряющего напряжения, например, от 50 до 100 кВ приводит к уменьшению длины волны приблизительно от 0,0055 до 0,0037 нм.
Независимо от типа электронные микроскопы состоят из колонны, вакуумной системы и системы электронного питания. Устройство колонны просвечивающего микроскопа схематически показано на рис. 7.7. Источником потока электронов является пушка, состоящая из катода, анода и фокусирующего электрода. Между катодом и анодом создается высокое напряжение, которое разгоняет испускаемые катодом электроны до больших скоростей. По выходе из пушки электроны продолжают двигаться по инерции прямолинейно и равномерно с этими скоростями. Поток электронов с помощью конденсорной линзы формируется и направляется на исследуемый образец. Проходя через образец, часть электронов в результате столкновений рассеивается на определенный угол. Электроны, рассеивающиеся на большой угол, задерживаются апертурной диафрагмой и в формировании изображения не участвуют. Элект-
