Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Условия хроматографирования: температура испарителя 120 °С; температура термостата колонки 70 °С; температура термостата детектора 120 °С; скорость газа-носителя и водорода 50 см3/мин; скорость воздуха 500 см3/мин; скорость движения ленты самописца 12 мм/мин.
Порядок выполнения работы
Хроматографирование. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем поочередно вводят по 1,00 мм3 стандартных растворов эфиров и 1,00 мм3 анализируемогого спирта.
Анализ. Измеряют время удерживания эфиров на стандартной и исследуемой хроматограммах. Сравнивая время удерживания каждого эфира со стандартным, идентифицируют компоненты анализируемого спирта.
Содержание эфиров в пробе находят методом абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа микрошприцем поочередно вводят 0,10;
0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мм3 каждого эфира. Получают стандартные хроматограммы для соответствующих эфиров. Измеряют количе-
ственные характеристики хроматограмм и рассчитывают площади пиков. Для каждого эфира строят график зависимости площади пиков от массы эфира.
Вычисляют площадь пика эфира на хроматограмме анализируемого спирта и по градуировочному графику находят массу каждого эфира.
Расчет. Объемную долю эфира в спирте (V, %) рассчитывают по формуле:
mv -100
у в—*--------5
m
где тх - масса эфира, найденная по градуировочному графику, г; ш - масса хроматографируемой пробы, г.
Лабораторная работа № 71
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ В СТЕРИЛИЗОВАННОМ МОЛОКЕ
При термической обработке молока (120 °С) образуются летучие кислоты - муравьиная, уксусная, масляная, пропионовая, пировиноградная, молочная.
Определение летучих кислот в молоке заключается в их предварительной экстракции смесью эфиров, отгонке растворителей и хроматографировании полученного экстракта.
Цель работы: освоить приемы пробоподготовки молока и определить содержание летучих кислот газохроматографическим методом.
Приборы, посуда и реактивы
Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности.
Хроматографическая колонка (длина 2000 мм, диаметр 4 -
6 мм).
Неподвижная фаза - цианоэтилированный маннит или поли-этиленгликольадипинат в количестве 15 % от массы твердого носителя.
Твердый носитель неподвижной фазы - хромосорб W.
Г аз-носитель - гелий.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Вибросмеситель.
Мерная колба вместимостью 50 см3.
Мерные пипетки вместимостью 1, 50 и 100 см3 - по 1 шт. Мерные цилиндры вместимостью 10, 50 и 100 см3 - по 1 шт. Химический стакан вместимостью 100 см3 - по 1 шт. Делительная воронка вместимостью 300 см3.
Воронка диаметром 9 см.
Шпатель.
Этиловый спирт, диэтиловый эфир и петролейный эфир квалификации х.ч.
Раствор серной кислоты с массовой долей 5,0 %.
Раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией 5,0 моль/дм3.
Спиртовой раствор гидроксида натрия с концентрацией ОД моль/дм3.
Спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 0,1 %. Сульфат натрия квалификации х.ч.
Стандартные образцы муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной, пировиноградной и молочной кислот. Фильтровальная бумага.
Условия хроматографирования: температура испарителя 120 °С; температура термостата колонки 60-80 °С; температура термостата детектора 120 °С; скорость газа-носителя 50 см3/мин; скорость движения ленты самописца 10 мм/мин.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. Пробу стерилизованного молока (объем
100,00 см3) подкисляют 5 см3 раствора серной кислоты, смесь фильтруют через бумажный фильтр, 50,00 см3 фильтрата помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора H2S04 и 50 см3 этилового спирта, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин. Прибавляют по 100 см3 диэтилового и петролейного эфиров и
экстрагируют 5 мин. Разделяют водную и органическую фазы, водный раствор удаляют, экстракты нейтрализуют спиртовым раствором NaOH по фенолфталеину. Растворители отгоняют или выпаривают в потоке воздуха при комнатной температуре.
^ Выпаривание необходимо выполнять в вытяжном шкафу при
включенной вентиляции!
Экстракт небольшими порциями эфира количественно переносят в мерную колбу, подкисляют 0,2 см3 раствора НС1, обезвоживают раствор сульфатом натрия (соль добавляют на кончике шпателя) и доводят до метки эфиром.
Анализ. Стандартные образцы летучих кислот (объем
1,00 мм3) поочередно вводят в испаритель и хроматографируют. Получают отдельные пики соответствующих кислот.
Эфирный раствор (объем 1,00 мм3) микрошприцем вводят в испаритель и хроматографируют в идентичных условиях. Продолжительность анализа 60 мин.
Измеряют параметры стандартной и исследуемой хроматограмм и на их основании идентифицируют и количественно определяют кислоты
Обработка хроматограммы. Летучие органические кислоты идентифицируют сравнением времен удерживания компонентов анализируемой пробы молока со стандартными образцами хроматографически чистых кислот.
