Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Расчет. Массовую долю крахмала (со, %) в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:
с -V-100
ш ___Х--------5
Ш
где сх - концентрация крахмала, найденная по градуировочному графику, г/дм3; V - вместимость колбы, дм3; ш - масса навески анализируемого продукта, г.
Анализ муки и зерна. Пробу муки (масса 0,5-1 г) взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,0010 г и тщательно растирают в фарфоровой чашке с 20 см3 дистиллированной воды и 10 г речного песка.
Пробу измельченного зерна (1 ±0,0010) г взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в коническую колбу, добавляют около 500 см3 теплой дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до 95 °С. Колбу охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовленный раствор центрифугируют в нескольких центрифужных пробирках в течение 5 мин. Мерной пипеткой
10,00 см3 центрифугата помещают в химический стакан, добавляют 1,00 см3 раствора иода и измеряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора относительно раствора сравнения в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. По графику находят концентрацию крахмала в растворе.
Массовую долю крахмала (со, %) в муке или зерне рассчитывают, как в кондитерских изделиях.
Лабораторная работа № 30
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ САХАРОВ В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ
Фотометрическое определение сахаров в продуктах кондитерского производства основано на их взаимодействии с сильным окислителем - сернокислым раствором дихромата калия. Все 182
сахара, включая сахарозу, в кислой среде окисляются до диоксида углерода и воды.
Окисление протекает по следующим реакциям:
- для сахарозы
Ci2H22011+8K2Cr207+32H2S04—>12C02t+8K2S04+8Cr2(S04)3+43H20;
- для глюкозы и фруктозы
C()H1206+4K2Cr207+16H2S04-^6C02t+4K2S04+4Cr2(S04)3+22H20.
Дихромат-ион восстанавливается до Сг3+, появляется сине-зеленая окраска. Количество Сг3+ эквивалентно количеству вступивших в реакцию сахаров.
Вместе с сахарами дихроматом калия в кислой среде окисляются другие органические соединения, содержащиеся в продуктах кондитерского производства (декстрины, крахмал, белковые вещества). Поэтому перед проведением основной реакции окисления сахаров водную вытяжку обрабатывают сульфатом цинка и гидроксидом натрия.
Цель работы: определить суммарное содержание сахаров в кондитерском изделии (печенье, вафли, шоколад, пастила, зефир, лукум, молочная помадка).
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 с набором кювет. Аналитические весы 2-го класса точности.
Термометр (100 °С).
Водяная баня.
Мерные колбы вместимостью 200 см3 и 1 дм3 - по 1 шт. Мерные колбы вместимостью 100 см3 - 6 шт.
Мерные пипетки вместимостью 10 см3 - 3 шт.
Коническая колба вместимостью 500 см3.
Химические стаканы вместимостью 50 и 1000 см3 - по 1 шт. Мерный цилиндр вместимостью 25 см3.
Воронка диаметром 9 см.
Фарфоровая чашка с пестиком.
Кристаллизатор.
Стандартный раствор сахарозы с концентрацией 4,000 мг/см3.
Сернокислый раствор дихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 1,0000 моль/дм3.
Раствор сульфата цинка с молярной концентрацией эквивалента 1,0000 моль/дм3.
Раствор гидроксида натрия с молярной концентрацией 'жвн-валента 1,0000 моль/дм3.
Фильтровальная бумага.
Сернокислый раствор дихромата калия готовят растворением навески К2Сг207 (масса 49±0,0010 г) в небольшом объеме теплой дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм*. Одновременно в химическом стакане смешивают 300 см3 дистиллированной воды с 300 см3 концентрированной серной кислоты.
При смешивании концентрированной кислоты с водой следует проявлять особую осторожность, приливая кислоту небольшими порциями к воде. К раствору дихромата калия осторожно добавляют приготовленный раствор серной кислоты, раствор охлаждают до 20 °С под струей водопроводной воды и доводят до метки дистиллироваииой водой.
Построение градуировочного графика. Готовят серию стандартных растворов сахарозы. В 6 мерных колб мерным цилиндром отбирают по 25 ем3 раствора сернокислого дихромата калия и добавляют пипеткой 0; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00 и 10,00 см3 раствора сахарозы. Затем вводят 10,00; 8,00; 6,00; 4,00; 2,00 и 0 ем3 дистиллированной воды до общего объема раствора 35 см3. Колбы помещают на водяную баню с температурой кипения (10 мин), охлаждают в кристаллизаторе до 20 °С, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных в зеленый цвет растворов, раствор сравнения не содержит сахарозу. Светофильтр выбирают так, чтобы его окраска дополняла окраску раствора (см. табл. 17), и светопоглощение при этом было максимальным. Оптимальная длина волны света 1 = 670 нм (красный светофильтр).
