Справочник по газовой хроматографии - Коцев Н.
Скачать (прямая ссылка):
(СН2)8[СОО(СН2)2ОС2Н6]2
(с6н5ос6н4о)2с6н4
(СбН50С6Н-40СвН4)20
-OSi(CH3)2-
-OSi(CH3)2-
-OSi(CH3)2OSi(CH3)(C2H5CN)--OSi(CH3)2OSi(CH3)(C2H6CN)--OSi(CH3)2OSi(CH3)(C6H4Cl)--OSi(CH3)2OSi(CH3)(C6H5)-
a Для полимеров приведена формула структурного звена.
(r) Два числа указывают диапазон температур применения, если предел натной температуре.______________________________________________________
230 225 85
100-150 140 67
230 200 65
155 130 85
100-130 110 74
100 80 65
130 НО 56
90 80 72
115 80 71
95 50 60
125 100 52
240 210 44
270 240 45
230 195 8
270 200 6
230 180 32
215 180 53
170 140 12
220 190 28
4.0
2.0 10
1,8
2,4
17.0 22,9
1,1
12.0 22,6 26,5
15.4 13,8
40.7
39.7
31.8
17.5 41,0 23,3
не указан, то подразумевается, что он близок к ком-
/
Таблица t5.2
Название жидкокристаллической неподвижной фазы Химическая формула втпа, °с Нематическая мезофаза (r). °С Поляр- ность. % мсв
я, п'-Азоксиашзол CH3OCeH4N==NC6H4OCH3 i 180 117-134 47 1,03 (117 °С)
п, п'-Азоксифенетол О c2h6oc6h4n=nc6h4oc2h5 * 180 135-166 ? 40 1,08 (135"С)
Эвтектическая смесь (40% азокси-фенетола + 60% азоксианизола) о 155 98-147 58 1,09 (98 вС)
л-Г ептоксибензойная кислота С7Н15ОС6Н4СООН 140 98-146 32 1,03 (98 °С)
а, л'-Метоксиэтоксиазоксибензол ch3oc6h4n=nc6h4oc2h8 ф 180 9?-147 53 1,10 (97 °С)
Эфир гидрохинона и и-Гептоксибен-зойной кислоты о (С7Н15ОС6Н4СОО)2С6Н4. 215 121-195 37 1,03 (121 °С)
а Верхний температурный предел применения неподвижной фазы-б Дан температурный интервал существования нематической фазы. в В сковках указана температура определения.
Неподвижные фазы для предпочтительного применения
Существует большое количество неподвижных фаз, имеющих близкие хроматографические характеристики. Иногда это приводит к затруднениям в выборе неподвижной фазы для решения конкретной задачи.
Практика показала, что множество задач по разделению смесей можно решить, используя относительно небольшое количество неподвижных фаз, обладающих известной универсальностью.
В таблице 15.3 приведены неподвижные фазы, рекомендуемые для предпочтительного применения при разработке методик газохроматографического разделения. Эти неподвижные фазы вы-.браны н результате сравнительного исследования хроматографических характеристик и с учетом распространенности их в современной хроматографической практике.
Разделительная способность неподвижных фаз характеризуется- совокупностью данных по относительному удерживанию веществ, имеющих близкие температуры кипения. Сопоставляя эти данные с характеристикой емкости (см. табл. 15.1), можно рассчитать и абсолютное удерживание для указанных веществ и оценить длительность анализа. Таким образом, сочетание данных, приведенных в табл. 15.1 и 15.3, позволяет достаточно полно охарактеризовать каждую неподвижную фазу и Уценить ее пригодность для конкретной цели, поставленной перед исследователем.
Селективность неподвижных жидких фаз
В табл. 15.4 дана характеристика селективности некоторых распространенных неподвижных жидких фаз.
В ней указана 1/100 часть разности индексов удерживания, полученных на данной фазе и на неполярной фазе (сквалан), для следующих соединений: а - бензол, б - этанол, в - метилэтилкетон, г - нитрометан, д - пиридин.
[Данные взяты из работы: W. R, Supina, L, P. Rose, I, Chro-matogr. Sci., 8, № 4, 214 (1970).!
Коэффициенты расширения'жидких фаз
В таблице 15.5 приведены значения коэффициентов расширения некоторых неподвижных жидких фаз.
[Данные взяты из работы: Канченко Ю. А., Березкин В. Г., Мысак А, Е., Паскаль JI, П., Завод, лаб., 40, 12, 1450 (1974).]
187
Таблица 15.3
Относительное удерживание при 80°
Название неподвижной фазы гек- сан 2,4-ди- метил- пентан цикло- гексан 1ШКЛО- гексан бен- зол этил- ацетат метил- этил- кетон изо- про- пило- вый спирт трет- бути- ловый спирт эта- нол Ближайшие аналоги
Полиметилсилоксан ПМС-100 • 1,00 1,25 1,60 1,70 1,45 0,95 0,85 0,50 0,50 0,35 ВНИИНП-ЗООА, апйезоны
Полиметилсилоксан ПМС-500 1,00 1,20 1,60 1,80 1,50 1,00 1,00 0,60 0,65 0,40 ВНИИНП-ЗООА, апйезоны, сквалан
Полиметилфенилси-доксан ПМФС-4 1,00 1,17 2,05 2,67 2,90 1,93 2,05 0,87 0,93 0,67 Диизооктилсеба-цинат, динонил-фталат и другие неподвижные фазы с полярностью 25-30%
Тетракапринат пентаэритрита 1,00 1,25 1,90 2,40 2,75 1,50 1,60 1,02 1,20 0,80
"'V " ^ -
Полинитрилсилоксан 1,00 1,10 2,20 1,70 3,10
ПНС-50
Г ептафениловый 1,00 1,00 2,25 3,20 4,20
эфир
Полиэтиленгликоль- себадинат 1,00 1,15 i 1,95 3,10 5,90
Полинитрилсилоксан 1,00 1,00 1,65 2,65 5,00
пне-100
Полиэтиленгликоль- 1,00 1,05 1,80 4,20 7,00
адипинаг
Г екса-(р-цианэтокси) гексан 1,00 1,00 1,40 2,50 7,10
2,56 3,50 1,95 2,05
2,95 3,05 1,53 1,50
4,10 4,75 4,60 4,90
4,00 6,10 3,45 3,45-
5,75 6,80 6,40 6,40
6,50 10,20 7,10 5,60
Пентафениловый и гексафени-ловый эфиры
Полиэфиры с полярностью до 70%
Полиэфиры с по-/Ляриоетью 75-90%
Три-({5-цианэто-
кси)пропан,
оксидипро-
пионитрил
Таблица 15.4
Жидкая фаза а в г д
Алкатерг-Т у 0,89 3,18 2,41 2,30
