Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
В 1955 г. коллектив лаборатории гидротермального синтеза подобрал составы растворителя, определил основные термобарические параметры, обеспечивающие стабильную перекристаллизацию на базисные затравки, отработал конструкцию автоклава и на основании этих данных разработал первый вариант технологического регламента опытно-промышленного процесса выращивания кристаллов кварца. Все это позволило приступить к проектированию и организации производства синтетического кварца.
Создание отечественной промышленности синтетического кварца
Проектирование предприятия осуществлялось специализированными проектными организациями. Цех гидротермального синтеза кварца предусматривалось оснастить автоклавами вместимостью 18 и 40 л на давление 40 МПа. На первых этапах становления нового производства активное участие в организации опытно-промышленного выращивания кристаллов кварца приняли сотрудники лаборатории гидротермального синтеза Л. А. Гордиенко н А. В. Симонов. С получением первых партий кристаллов началось их систематическое исследование О. П. Комаровым и В. Е. Хаджн в технологической лаборатории, а также испытания радиофизических свойств под руководством Я- П. Снопко.
В результате непродолжительного периода работы участка синтеза на опытном производстве было установлено, что выращенные кристаллы, несмотря на их визуальную однородность, отличаются низким качеством и по ряду параметров не удовлетворяют радиотехническим требованиям. Стало ясно, что процесс промышленного производства кварца, осуществляемый в автоклавах сравнительно
9 небольшой вместимости, характеризуется малой производитель/ ностью. Аппаратура для технологического процесса оказалась несовершенной. <
Технологическим регламентом предусматривалось ведение процесса перекристаллизации с достаточно высокими (порядка 0,6— 0,7 мм/сут по грани базиса) скоростями роста. Полученные в таких условиях кристаллы характеризовались значительным Тин-даль-эффектом и свилеватостью, обнаруживаемыми визуально. Таким образом, хотя лабораторные результаты были воспроизведены в производственном цикле, в ходе опытно-промышленного опробования был выявлен ряд существенных недостатков методики и рекомендованного для производства автоклавного оборудования.
Дальнейшие шаги в развитии промышленного синтеза кристаллов кварца были сделаны на пути реорганизации аппаратурной базы производства и оптимизации физико-химических параметров процесса синтеза. В этот период по инициативе Н. И. Воробьева в качестве кристаллизаторов были предложены серийные крупногабаритные автоклавы, использовавшиеся ранее в химической промышленности для синтеза аммиака и рассчитанные на средние и высокие давления (20—100 МПа). Институтом от различных организаций были получены колонны аммиачного синтеза рабочим объемом от 200 л до нескольких кубических метров с различным удлинением корпуса на рабочее давление 20—40 МПа с допустимой рабочей температурой стенки 400°С и установлены на опытном производстве. Первые пробные циклы кристаллизации кварца на крупногабаритных автоклавах показали, что новая аппаратура обладает рядом преимуществ по сравнению с ранее применяемой. Существенно снизились удельные энерго- и трудозатраты. Появилась возможность получения больших партий кристаллов практически в идентичных термобарических условиях. Это дало возможность в каждом кристаллизационном цикле производить продукцию, однородную по качеству в объеме всей партии. Значительная толщина стенок и большая масса крупногабаритного сосуда высокого давления обеспечивали большую тепловую инерционность, позволяющую управлять процессом стабилизации температуры в автоклаве. Указанные преимущества обеспечили и лучшие экономические показатели эксплуатации данного оборудования.
Для производства кварца колонны аммиачного синтеза монтировались вертикально и переоборудовались путем замены их внутренней конструкции массообменным устройством, корзинами для загрузки питательного материала, рамками для крепления затравочных кристаллов, наружными и внутренними нагревателями. Установка автоклавов осуществлялась как на эстакадах, так и в вертикальных приямках (шахтах) с погружением значительной части корпуса сосуда ниже нулевого уровня заводского корпуса. Проекты организации работ по установке крупногабаритного автоклавного оборудования на опытном производстве, монтаж и ос-10 настка автоклавов выполнялись специалистами института под руководством А. А. Шапошникова и А. А. Облеухова.
Рабочий режим автоклавных установок контролировался с централизованного пульта управления по показаниям приборов температурного контроля, а также обычных и дистанционных манометров. Учитывая зависимость давления от температуры (линейную ее часть) для изохорических систем, был предложен метод контроля температурного режима процесса по показаниям манометров, что повышало надежность термометрического регулирования.
Первый же опытный кристаллизационный цикл, выполненный на автоклавной установке вместимостью 750 л, дал положительный результат. В итоге были получены качественные кристаллы. Однородность свойств кварца в объеме снятой укрупненной партии указывала на целесообразность и экономическую эффектив*-ность принятого аппаратурного решения.
