Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
Следует отметить, что этот метод, как и уравнение Рэлея, применим только для «белых» золей, т. е. для неокрашенных дисперсных систем (метод базируется только на светорассеянии).
8 Зак. 673
143
Таблица IV. 1. Показатель степени п в уравнении Геллера в зависимости от параметра 1
11 г п г
3,812 2,0 2,807 5,5
3,686 2,5 2,657 6,0
3,573 3,0 2,533 6,5
3,436 3,5 2,457 7,0
3,284 4,0 2,379 7,5
3,121 4,5 2,329 8,0
3,060 5,0 —
Оптическую плотность золя определяют с помощью прибора ФЭК-56М, оптическая схема которого приведена на рис. 34.
Световой луч от источника света 5, пройдя через светофильтр 6. попадает на призму 7, которая делит световой луч на два потока. Отразившись от зеркал 4 и 8, параллельные световые лучи проходят через кюветы 3 и 9, падают на зеркала / и 11 и затем поступают на фо тоэлементы 12. По ходу правого светового луча можно устанавливать последовательно две кюветы (одна с золем, другая с дисперсионно? средой).
Раздвижная диафрагма 10, расположенная по ходу правого луча света, при вращении связанного с ней барабана меняют свою площадь и тем самым меняет интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент. Раздвижная диафрагма 2, расположенная по ходу левого луча, служит для ослабления интенсивности светового потока.
4Г
Г 12
Рис. 34. Оптическая схема прибора ФЭК-56М:
1.4,8,11 — отклоняющие- зеркала; 2.10— раздвижные диафрагмы; 3,9—кюветы; 5—источник света- ?¦ светофильтр; 7—призма; 12 — фотоэлементы.
114
падающего на левый фотоэлемент. При равенстве интенсивностей обоих световых потоков стрелка регистрирующего микроамперметра находится в нулевом положении.
Правый световой луч является измерительным, левый — компенсационным.
Порядок работы на приборе ФЭК-56М следующий. Включают фо-тоэлектроколориметр и «прогревают» его в течение ~30 мин. Устанавливают электрический нуль прибора, для чего рукояткой на верхней панели прибора световые лучи перекрывают шторкой (рукоятка в правом положении) и рукоятками «нуль» на левой панели устанавливают стрелку микроамперметра на «О».
На пути левого светового луча устанавливают кювету, заполненную дисперсионной средой. В правый кюветодержатель помещают две кюветы: одну с дисперсионной средой, другую — с исследуемой системой (золем) и вращением рукоятки на правой панели прибора на пути правого светового луча устанавливают кювету с золем. Индексы правого и левого барабанов устанавливают на «О» по шкале оптической плотности (нанесена красными цифрами). Затем шторку, перекрывающую световые лучи,- переводят в положение «открыто». Вследствие поглощения или рассеяния света исследуемой системой (в данном случае — рассеяния) на правый фотоэлемент будет падать световой поток меньшей интенсивности, чем на левый фотоэлемент, и стрелка микроамперметра будет отклоняться от нулевого положения. Вращая барабан левой раздвижной диафрагмы, стрелку микроамперметра возвращают на «О» (уравнивают интенсивности обоих световых потоков). Затем поворотом рукоятки на правой панели прибора по ходу правого луча устанавливают кювету с дисперсионной средой. При этом стрелка микроамперметра, установленная на «О», смещается, так как фотометрическое равновесие снова нарушается (дисперсионная среда прозрачнее, ,/ и интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент, увеличивается). Вращением правого барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и отсчитывают по шкале правого барабана значение оптической плотности исследуемой системы.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Для проведения работы необходимы: Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М. Мерные колбы емкостью 100 мл. Пипетки емкостью 1 и 10 мл.
Высокодисперсный золь, например полистирольный латекс. Водный 1 %-ный раствор аммиака.
Вариант 1. Определение размеров частиц дисперсных систем, подчиняющихся уравнению Рэлея
Из исследуемого золя (латекса) с известным содержанием дисперсной фазы готовят четыре пробы с кратностью разбавления 1 :2000, 1 :3000, 1 :5000, 1 : 10 000. Вначале готовят пробу латекса с кратностью разбавления 1 : 100, Для этого пипеткой вносят 1 мл исходного латекса в мерную колбу, содержащую около 10 мл 1 %-ного водного раствора аммиака и тем же раствором доводят объем жидкости в колбе до 100 мл.
8;
115
Таблица IV. 2. Экспериментальные данные для расчета размеров частиц по уравнению Рэлея
Объемная концентрация латекса с, см3/см3 Оптическая плотность О Мутность т. см-1 т/с
Из полученного латекса аналогичным способом готовят остальные пробы.
Измеряют оптическую плотность латексов, при этом используют кюветы длиной 5 см и светофильтр № 6 (Явак = 540 нм). Для каждого образца латекса измерения проводят три раза и определяют среднее значение /3. По формуле (IV. 4) рассчитывают мутность т. Полученные значения записывают в таблицу (см. табл. IV. 2).
В эту же таблицу записывают значения объемной с концентрации латекса, которую рассчитывают на основе данных о плотности частиц полимера (плотность частиц полистирольного латекса составляет 1,06 г/см3).
Строят график в координатах т/с — с. По этому графику экстраполяцией находят величину т/с при с — 0. Полученные значения т/с при с = 0 используют для расчета радиуса г частицы латекса по формуле (IV. 5). При расчете функции Р принимают, что показатель преломления дисперсионной среды (воды) п0 = 1,333, а частиц полистирола п\ = = 1,593. Длину волны в данной среде находят как А = АВаК/яо.
