Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
щения активных компонентов и конденсационную трубку для ступенчатой дистилляции инертного остатка. Бюретка 1 емкостью около 20 мл снабжена ртутным манометром 2. Газ перемещается ртутным насосом 3. Реактор 4 для поглощения С02 заполнен аскаритом, реактор 5 с металлическим кальцием для поглощения азота нагревается до 700° С. Конденсационный сосуд 6 емкостью около 2,5 мл охлаждается погружением в сосуд 7 с жидким азотом, закрытый крышкой; давление в сосуде 7 указывается манометром 8. Вначале пространство над жидкостью откачивается до остаточного давления 100 мм рт. ст., и температура жидкого азота снижается до 64° К. При этой температуре откачивается аргон; летучесть криптона в этих условиях весьма низка и должна учитываться только при точных 344
измерениях. Затем проба вымораживается в ванне жидкого азота при 78° К и откачивается криптон. Содержание ксенона определяется по разности.
При наличии в исходной смеси также и кислорода установка может быть дополнена реактором с активной медью или производится суммарное определение кислорода и азота на кальции. Достаточная точность анализа достигается уже при давлениях отобранной пробы 80—100 мм рт. ст., что соответствует объему пробы около 2,5 мл.
С уменьшением содержания азота и аргона проведение анализа на этой установке усложняется, так как возникает необходимость измерять чрезвычайно малые изменения давления, близкие по величине к колебаниям давления вследствие случайных, трудно контролируемых факторов. В подобных условиях представляет интерес метод дистилляционного анализа с применением дифференциального отсчета по манометру, заполненному маслом [91].
Объемно-манометрический метод измерений использован также в приборе СВ-7622 для определения содержания криптона и ксенона в так называемом бедном криптоновом концентрате (0,1—0,2% Кг + Хе, 1— 2%' Аг + 1Ч2, остальное — 02) и в сырой криптоно-ксеноновой смеси после второго концентрирования, содержащей 60—95% Кг+Хе [92]. Прибор снабжен дозирующим устройством для автоматического отбора пробы анализируемого газа; перемещение газа по системе осуществляется при помощи небольшого адсорбера с силикагелем, что позволяет устранить ртутный насос и тем значительно упростить газоанализатор. Расход газа для анализа на приборе СВ-7622 около 0,7 л, продолжительность анализа 30 мин. Погрешность прибора при анализе криптонового концентрата +0,005% Кг+Хе, при анализе сырой смеси ±0,5% Кг + Хе.
Точный анализ тройных смесей 02 — N2 — Аг производится на установке с последовательным поглощением кислорода медью и азота кальцием с промежуточным измерением давления остаточного газа [93]. Газоанализатор помимо поглотительных реакторов, размещенных в нагревательных печах, включает секционную бюретку объемом 25—30 мл для отбора и измерения пробы анализируемого газа, манометрическую трубку и ртутный насос для перемещения газа из реактора в измерительную бюретку.
При относительно небольших содержаниях аргона и азота в смеси определение их концентрации может быть выполнено в течение 1—2 ч с точностью до 0,05%.
Измерение влажности газа. Поскольку в аппаратуре для получения инертных газов и их использования в качестве инертных сред имеют дело с относительно небольшими влагосодер-жаниями, в этом разделе рассмотрены методы определения влаги в газах при температуре точки росы ниже 0°С, т. е. при влагосодержаниях менее 4,85 г/м3 (~3,8 об. %) [94—97].
345
Наиболее просто влагосодержание газа определяется пропусканием отмеренной пробы через предварительно взвешенную с достаточной точностью охлаждаемую ловушку. Объем пробы определяется ожидаемой влажностью газа и чувствительностью используемых весов. Конструкция ловушки должна обеспечивать полное вымораживание влаги и тщательное отделение образовавшегося инея. Ловушка размещается в ванне, охлаждаемой
твердой углекислотой, или
Анализируемый газ X
в парах над жидким азотом (воздухом).
Весовое определение вла-госодержания осуществляют также в небольших патронах с химическим поглотителем: хлористым кальцием, твердой едкой щелочью, пя-тиокисью фосфора или с одним из адсорбционных осушителей. Следует, однако, учитывать, что всем этим поглотителям свойственна определенная остаточная влажность газа, и пользование ими целесообразно только при относительно высоких начальных влагосо-держаниях.
Наиболее распространены конденсационные гигрометры, непосредственно измеряющие температуру точки росы Гр. Стержень / с металлическим зеркальцем 2 (рис. 5.25) охлаждается в ванне 3 и его температура регистрируется термопарой 4, присоединенной к милливольтметру 5. Зеркальце размещено в стеклянной камере 6, через которую с небольшой скоростью продувают анализируемый газ. Регистрируют температуру зеркальца, при которой на его поверхности начинается конденсация влаги, что хорошо заметно по помутнению поверхности. Эта температура точки образования росы по таблицам может быть переведена в объемное или весовое влагосодержание (см. табл. 4.1).
Приборостроительная промышленность выпускает несколько гигрометров конденсационного типа, различающихся конструкцией и способом охлаждения зеркальца, а также методом измерения и регистрации его температуры. 346
