Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Диапазон измерения по массовым числам........ 1—400
Разрешающая способность............... 300
Относительная погрешность анализа при компенсационном
методе измерений.................. ±0,2%
Максимальная чувствительность по анализу....... 0,001%
Масс-спектрометр МИ 1305 успешно используют для анализа смесей инертных и сопутствующих им газов, а также для определения их чистоты [24].
Весьма совершенным и универсальным является масс-спектрометр с большой разрешающей способностью МВ 2302, предназначенный для анализа газов, содержащих мультиплеты масс, и для изотопного анализа. Этот прибор также выполнен в виде двух шкафов и имеет следующие технические параметры:
Диапазон измерения по массовым числам........ 1—300
Разрешающая способность............... 5000 '
Относительная погрешность анализа........... ±5%
Максимальная чувствительность по .анализу....... 0,001%
В последние годы разработана и выпускается отечественной ' промышленностью единая серия масс-спектрометров для периодического анализа изотопного и молекулярного состава газов 304
и паров. Она представляет собой комплекс универсальной лабораторной аппаратуры, состоящей из унифицированных узлов и блоков, подбираемых в различных вариантах в зависимости от назначения прибора. В единую серию помимо других приборов входят четыре газоанализатора: МХ 1304 — для анализа молекулярного состава газовых смесей (включая микропримеси); МХ 1306 — для анализа молекулярного состава газов и жидкостей с давлением пара не менее 0,5 мм рт. ст. при температуре до 300° С; МИ 1309 — для анализа изотопного состава газов и паров; МИ 1311—для анализа изотопного состава газов и паров, включая микроколичества и малые примеси. В табл. 5.3 приведены основные характеристики этих приборов.
Таблица 5.3
Технические характеристики масс-спектрометрических газоанализаторов единой серии
Характеристика МХ 1304 МХ 1306 МИ 1309 МИ 1311
Диапазон измерения по массовым числам 1—150 2—900 2—900 2—900
150—200 500—600 500—800 500—80О
Относительная погрешность анализа, %:
при однолучевом методе измерений ±2 ' ±2
±3 ±3
при двухлучевом (компенсационном) ±0,2 ±0,2
— —
Максимальная чувствительность анализа,
%................ ю-* 4-10-* 4-10-* 510-е
На рис. 5.6 представлен полный комплект блоков масс-спектрометров единой серии.
Для непрерывного контроля газовой смеси и регистрации содержания определяемых компонентов автоматическими электронными потенциометрами предназначены масс-спектрометры МХ 1211 и МХ 1212 [25]. Эти приборы используются для контроля концентрации в газовых потоках углекислого газа, кислорода, этилена и окснэтилена, но они могут быть перестроены на любые другие компоненты смеси с молекулярным весом от 14 до 60. Приборы имеют чувствительность около 10—3 %, разрешающую способность 60 и погрешность ±4%. Градуировка приборов и корректировка коэффициентов чувствительности осуществляются автоматически по эталонной смеси. Шкалы регистрирующих потенциометров градуируются, в зависимости от диапазона измеряемых концентраций, от 0,5 до 100%. Прибор МХ 1212 снабжен устройством автоматического удержания пика ионного тока с помощью автономного экстремального регулятора и выдает в систему автоматического регулирования сигнал, пропорциональный процентному содержанию анализируемых компонентов.
305
Масс-спектрометр может быть с успехом использован в качестве концевого детектора хроматографического газоанализатора. При этом газовая смесь хроматографически разделяется на индивидуальные компоненты, а для идентификации веществ в хроматографических пиках применяется масс-спектрометр. Подобный принцип используется в хромато-масс-спектрометри-ческом газоанализаторе типа MX 1307 («Хромасс-2») [26, 27]. В основу прибора положены способ идентификации веществ по отношению интенсивностей двух характерных масс-спектраль-ных линий или двух групп линий и применение капиллярных
Рис. 5.6. Полный комплект блоков масс-спектрометров единой серии. Стойки:
1 — электронного потенциометра; 2 — счетчика ионов; 3 — измерительная; 4—аналитическая; 5 — напуска газов.
и тонких набивных колонок. Температура колонки может устанавливаться в диапазоне от —50 до +250° С. Для достаточно ..хорошо хроматографически разделяемых веществ чувствительность прибора достигает Ю-4 %.
При необходимости осуществить анализ заранее отобранных проб используют полуавтоматическое напускное устройство, в которое можно заложить большое число ампул с пробами [28].
Качественный анализ. Так как значения т/е изотопов инертных газов перекрываются мало, то обычно не возникает необходимости в предварительной обработке анализируемой смеси или разделении накладывающихся компонентов перед анализом на масс-спектрометре. В табл. 5.4 указаны основные пики значений т/е для инертных газов [29].
306
Таблица 5.4
Основные иоиы инертных газов, регистрируемые в масс-спектрометре (т — в единицах атомной массы, е — в единицах заряда протона)
т/е Ионы m/e Ионы m/e Ионы
стабильные радиоактивные** стабильные радиоактивные* * стабильные радиоактивные**
