Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Отбор проб для анализа
Правильное определение состава анализируемого газа возможно только при соблюдении определенных правил отбора проб. При недостаточно тщательном отборе пробы в газоанализаторе может оказаться газ случайного состава.
Пробы для периодически проводимых анализов обычно отбираются в стеклянные пипетки с двумя кранами. Перед перекрытием кранов пипетка тщательно продувается не менее чем 4— 5-кратным объемом анализируемого газа. Целесообразно вначале перекрывать кран на выходной стороне пипетки, а затем кран входа; при этом газ в пипетке оказывается под некоторым давлением и исключается возможность подсоса.
При ограниченном количестве анализируемого газа пипетка перед отбором пробы заполняется жидкостью, которая затем вытесняется поступающим газом. В качестве запорной жидкости при отборе пробы, а также и в аналитических приборах волюмомет--рического абсорбционного типа используется ртуть или дистиллированная вода. Следует при этом иметь в виду, что вода в значительной степени поглощает отдельные компоненты из газовой пробы и одновременно выделяет в отобранную пробу ра-что может привести к суще-По этой причине вместо воды
Рис. 5.1. Адаиратор-газометр для отбора серии проб равного объема.
нее поглощенные газы, щественным погрешностям, применяются специальные составы, растворяющие газы в значительно меньших количествах, например раствор Кобе% содержащий 5% концентрированной Н2504, 20% Ыа2504, 75% дц-стиллированной воды. При 20° С эта жидкость растворяет (на 1 мл раствора) не более 0,009 мл 02, 0,005 мл Ы2 и 0,27 мл
С02, т. е. в 3,2—3,4 раза меньше, чем вода. Рекомендуется также использование раствора 6-тетралинсульфокислоты в разбавленной H2S04 [1]. Для последовательного отбора серии проб равного объема из одной точки удобен аспиратор-газометр, изображенный на рис. 5.1. Два баллона / и 2 одинаковой емкости уплотнены на втулке 3, вращающейся на конической пробке 4. Скорость поступления газа в баллон / определяется истечением жидкости в баллон 2. Когда вся жидкость перельется из верхнего баллона в нижний, система баллонов поворачивается вокруг горизонтальной оси на 180° и газ начинает поступать в баллон 2; в то же время ранее отобранная проба вытесняется из^баллона / в коммуникацию к аналитическому прибору. Такой аспиратор-газометр может использоваться также как циркуляционный насос для перемещения газа в системе.
При отборе проб инертного газа для оценки чистоты применяется вакуумная техника. Пипетка снабжается перетяжкой и хрупкой изогнутой оттяжкой. Пипетка припаивается со стороны перетяжки к вакуумной системе, размещается в электрической печи и тщательно эвакуируется в течение 1—2 ч до остаточного давления 10~4 мм рт. ст. с одновременным прогревом стекла для удаления окклюдированных на стенках газов. После заполнения пробой анализируемого газа пипетка отпаивается от системы и может длительное время храниться. Перед анализом ее припаивают к вакуумной системе аналитического прибора со стороны хрупкой оттяжки, куда предварительно закладывают стальной боек. После откачки всей коммуникации с помощью магнита разбивают бойком оттяжку и выпускают газ в аналитический прибор.
При анализе ожиженного газа необходимо обратить особое внимание на отбор представительной пробы. Для этого следует опустить трубку в жидкость и несколько повысить давление в паровом пространстве сосуда. Выдавливаемая с небольшой скоростью жидкость полностью испаряется в обогреваемом участке трубки и поступает в сборник в газообразном состоянии. При анализе жидкостей промежуточных составов такой метод отбора пробы предупреждает возможные ошибки из-за распределения компонентов смеси между жидкостью и паром при неполном испарении пробы.
Рис. 5.2. Устройство для отбора пробы газа при вакууме.
10 Инертные газы.
289
288
В технике использования инертных газов возникает необходимость отбора проб из емкостей, в которых давление ниже атмосферного. Пробы криптона, ксенона и их смесей можно отобрать путем их вымораживания в ванне жидкого азота с последующим полным испарением в пипетку или газометр. При отборе проб газов, содержащих гелий, неон и азот, можно воспользоваться каким-либо отсасывающим устройством, например, ртутным насосом. Предложено также весьма простое устройство, позволяющее избежать использования большого-количества ртути [2].
В баллоне из двух взаимно пришлифованных половин 1 и 2 (рис. 5.2) на кран 3 плотно надета резиновая камера 4. Баллон может быть соединен с вакуум-насосом или с атмосферой краном 5. При отборе пробы камера откачивается, и газ для анализа поступает через кран 3. Затем баллон соединяется с атмосферой, и отобранная проба может быть направлена в газоанализатор при требуемом давлении.
Термокондуктометрический анализ
Термокондуктометрические газоанализаторы (катарометры) [3,, 4] относятся к наиболее распространенным приборам непрерывного анализа. Они применяются как для самостоятельного анализа смесей, так и в качестве концевых детекторов хро-матографических газоанализаторов. Метод термокондуктомет-рического анализа основан на сравнении теплопроводностей анализируемой газовой смеси и сравнительного газа и дает удовлетворительный результат в том случае, когда анализируемый компонент газовой смеси по теплопроводности существенно отличается от остальных компонентов, например при* определении содержания гелия и водорода в смесях с азотом и т. д.
