Производство капролактама - Бадриан А.С.
Скачать (прямая ссылка):
вода также собираются в сепараторе 7; освобожденный водны» остаток сжигается либо направляется в цех сульфата аммония.
При работе может иметь место заметный унос водной фазы на первой стадии экстракции. В ней присутствует растворенный сульфат аммония и смолистые вещества. Попадая на стадию водной экстракции, последние в дальнейшем могут загрязнять товарный капролактам. Частично водная фаза может отслаиваться в сборнике 4, и на некоторых заводах она периодически выводится на сжигание. Регулярный вывод отслаивающейся водной !фазы связан с неизбежными потерями капролактама.
Регенерация органических экстрагентов осуществляется ректификацией. Для1 трихлорэтилена обычно применяют двухступенчатую ректификацию, причем на второй, ступени отгонку трихлорэтилена производят с подачей острого пара.
Остался не до конца выясненным вопрос о степени регенерации растворителя. На различных заводах капролактама степень регенерации колеблется от 25 до 70%. Однако, учитывая постоянно возрастающие требования к качеству капролактама, новые заводы строятся с полной регенерацией растворителя. С увеличением степени регенерации растворителя растут капитальные затраты на оборудование, энергетические затраты на регенерацию, возрастают потери капролактама с кубовыми остатками. В то же время при регенерации малых количеств растворителя может происходить скачкообразное ухудшение качества капролактама.
Кубовые продукты ректификационных колонн регенерации экстрагента содержат значительные количества капролактама. В действующих производствах их, как правило, сжигают. По данным [29], остаток после регенерации бензола содержит 20—30% капролактама. Предполагается экстрагировать капролактам из кубового остатка водой. В связи с тем, что полученный экстракт сильно окрашен смолистыми веществами и имеет высокую перманга-натную потребность (1000—1200 мг на 1 кг продукта), рекомендуется перед возвратом его в производственный процесс обрабатывать 30%-ной перекисью водорода. При этом, однако, у лактам-ного масла, куда добавляли обработанный таким образом экстракт, несколько ухудшались показатели оптической плотности и перманганатной потребности.
С учетом требований техники безопасности все емкости с бензолом и бензольным экстрактом находятся под избыточным давлением азота с содержанием в нем кислорода не более 2%.
Из многочисленных типов экстракционной аппаратуры в производстве капролактама применяются смесительно-отстойные, роторно-дисковые, вибрационные и пульсирующие экстракторы. Смесительно-отстойные экстракторы имеют 4—7 ступеней. Каждая ступень представляет собой смесительную и отстойную камеры,, оборудованные индивидуальными насосами для циркуляции. В настоящее время такие экстракторы используются редко. Их эксплуатация требует постоянного контроля за работой насосов, кроме
172
того, они малопроизводительны. Имея горизонтальное исполнение, такие экстракторы занимают значительные производственные площади и не пригодны для современных высокопроизводительных технологических линий.
Значительным шагом вперед по сравнению со смесительно-отстойными экстракторами явилось внедрение роторно-дисковых экстракторов (РДЭ) на стадиях экстракции капролактама [30]. Они занимают существенно меньшие производственные площади и
Л
г/ з/
—
—
7
—*¦/
:—
х Легкая фракция
i_.Тяжелая ^фракция
/5
Легкая
'франция
10
' ЗЗГ Тяжелая
Тяжелая франция фракция
Рис. 67. Схема роторно-дискового экстрактора (РЭД):
/, 3 ~ отстойные зоны; 2 — диски; 4 — вал; 5 — корпус; 6 — кольца статора.
Рнс. 56. Схема асимметричного роторно-дискового экстрактора (АРДЭ):
1, 10 — отстойные зоны; 2, S, 8 — перегородки; 4 — отстойная секция; 5 — ротор; 6 — корпус;
7 — смесительная секция; 9 — диски.
отличаются большей пропускной способностью, лучшими показателями извлечения капролактама как на стадии его экстракции из лактамного масла, так и при экстракции водой.
Экстрактор (рис. 57) представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат, в котором соосно с корпусом 5 вращается вал 4 с насаженными на него плоскими дисками 2. Между каждыми двумя дисками располагаются неподвижные кольца статора 6. В верхней и нижней частях аппарата имеются отстойные зоны 1 и 3.
При вращении ротора в объеме сплошной фазы, заполняющей каждую из ступеней экстрактора (ступень ограничена вверху и внизу двумя соседними кольцами статора), дисперсная фаза распределяется в виде капель. На первой стадии экстракции капролактама из лактамного масла сплошной фазой является трихлор-этилен, дисперсной — лактамное масло; на второй сплошная фаза — вода, дисперсная — раствор капролактама в трихлорэтилене.
173
Промышленный экстрактор РДЭ-1300 имеет следующие размеры: диаметр 1,3, общая высота 14,5 м, рабочая высота 7,5 м, высота каждой отстойной зоны 2 м, расстояние между двумя соседними дисками 0,195 м. Частота вращения ротора 30 и 60 об/мин., причем ее изменение не сказалось на показателях процесса. Степень извлечения капролактама на первой стадии составила от 97,5 до 99,5% при высоте эквивалентной теоретической ступени (ВЭТС), равной 1,25 м. Рабочая нагрузка по сбеим фазам [16 м3(.м2-ч)] была существенно ниже предельной и определялась условиями производства, где проводились испытания.
