Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
Г. Д’Аморе и В. Чиантелла разработали метод амперометрического титрования кофеина, теобромина и теофиллина, основанный на осаждении их в виде иодата с последующим титрованием избытка реактива раствором тиосульфата натрия. Точку эквивалентности титрования определяли амперометрическим методом, применяя напряжение 200 мв на двух платиновых электродах и измеряя изменение силы тока в процессе титрования.
Для амперометрического определения теофиллина в присутствии кофеина и теобромина была применена реакция теофиллина с ионами Hg|+ с образованием труднорастворимого соединения (этой реакции не дают кофеин и теобромин). Точку эквивалентности определяли по катодному току восстановления ионов Hgg+ без приложения
внешнего напряжения.
Алкалоиды с экзоциклическим атомом азота. Л. Г. Гейн и 3. А. Сумбайкина разработали метод полярографического дифференциального титрования (прямого и обратного) сферофизина бензоата раствором перманганата калия. Установлено, что количественно окисление сферофизина бензоата раствором КМп04 протекает только в пирофосфатной среде при pH = 6,0 и температуре 18—20°С.
Большая работа по определению колхицина и его производных в препаратах и растительном сырье (безвремен-
нике осеннем и луговом шафране) полярографическим методом проведена Ф. Шантавым, Я. Бухничеком и другими.
В. Паррак использовал осциллополярографию для исследования процесса разложения (щелочного гидролиза и последовательного окисления в зависимости от времени) колхицина. Разработанный метод можно использовать при исследовании таблеток колхицина и инъекционных растворов колхамина (демекольцина).
Экзоциклический атом азота содержится в молекуле алкалоида эфедрина (1-фенил-2-1метиламинопропанола):
Полярографический метод определения эфедрина основан на том, что полярографически неактивный эфедрин превращается реакцией окисления бромом в бен-зальдегид, который полярографически легко восстанавливается в среде фосфатного буферного раствора (pH = = 6,5—7,0). Регистрируют волну бензальдегида, начиная с —0,8 в (относительно насыщ. к. э.), высота которой пропорциональна содержанию эфедрина. М|етод применим для определения эфедрина в различных фармпрепаратах.
X. П. Ибрагимов и X. Р. Рустамов для определения эфедрина предлагают полученный приведенным выше способом бензальдегид превращать в динитрофенилгид-разон с полярографическим измерением количества дини-трофенилгидразина, израсходованного на осаждение бензальдегида. Разность между волнами, полученными в исходном растворе, используемом для осаждения, и в фильтрате после осаждения, соответствует количеству присутствующего эфедрина.
Описан также метод определения эфедрина в твердых (таблетках, суппозиториях) и жидких (сиропах, масляных растворах) лекарственных формах, основанный на реакции нитрозирования с последующим полярографическим восстановлением полученного нитрозопроизводного эфедрина.
Полярографический и амперометрический методы определения эфедрина изучали также другие авторы.
Глициды и гликозиды. К глицидам (углеводам) относятся моносахариды, олигосахариды, полисахариды, которые широко распространены в природе. Многие сахара
он Сн3
являются фармацевтическими препаратами, а наибольшее значение из них имеет глюкоза.
М. Кутова и Кассович изучали полярографическое поведение глюкозы при 10~4 М концентрации (такой же, как в сыворотке крови). Сопоставление полярограмм глюкозы и свободной от белка сыворотки, полученных в одинаковых условиях, показало их качественную идентичность.
Я. Лос и К. Визнер полярографически исследовали механизм мутаротации D-глюкозы в фосфатном буфере на фоне 0,1 н. раствора LiCl. Установлено, что содержание альдегидной формы составляет 0,0030% от общей концентрации глюкозы.
Разработаны методы амперометрического и дифференциального полярографического титрования глюкозы.
Полярографически исследовали электровосстановление сахаров И. Ваврух, К. Визнер, Я. Длежек и другие авторы.
Для профилактики и лечения тромбозов и эмболий применяется гепарин — полисахарид, состоящий из глюкуро-новой кислоты и глюкозамина, к гидроксильной и аминогруппам которого присоединены остатки серной кислоты.
И. Вахек с соавторами разработали косвенный полярографический метод определения гепарина, который основан на понижении катодной волны раствора метиленовой сини в среде фосфатного буферного раствора (pH = 6,24) после одночасового стояния с прибавленным раствором гепарина при нормальной температуре. Метод был применен при оценке неочищенного и очищенного гепарина.
Производными циклических форм сахаров, молекулы которых кроме сахарного компонента (гликона) содержат несахарный компонент — остаток органического вещества (агликон или генин) —являются гликозиды. Большую группу составляют сердечные гликозиды, агликон которых имеет циклопентанопергидрофенантреновую структуру и характерное пятичленное лактонное кольцо.
Способность сердечных гликозидов восстанавливаться на ртутном капельном электроде впервые была установлена Е. Хершбергом с соавторами. Несколько позже полярографию сердечных гликозидов изучали в ХНИХФИ Ю. В. Шостенко « И. Я. Уралова, а за границей — Ф. Шантавий с соавторами, Г. Махата с соавторами, П. Зуман и Ф. Шантавий, Я. Гильтон.
