Методы светорассеяния в анализе дисперсных биологических сред - Лопатин В.Н.
ISBN 5-9221-0547-7
Скачать (прямая ссылка):
Более детальный анализ процессов адсорбции в водоёмах показал, что наиболее полное описание адсорбционных характеристик может быть получено только при точном знании размеров поверхности, на которой протекают эти процессы. Поэтому в дальнейших экспериментах использовались фракции адсорбента с более узким интервалом времён осаждения и, соответственно, более узким разбросом среднего размера частиц. Как правило, использовалась фракция со временем осаждения от 2 до 6 часов и от 6 до 18 часов. Данные фракции использовались специально, чтобы чётко проследить процессы адсорбции органических веществ на двух разных фракциях с крупными и мел-
кими частицами. Как известно из литературных источников, более полное растворение гуматов происходит при величинах pH = 10-12. Поэтому, для дальнейших экспериментов, исходный раствор гумата натрия приготавливался при pH = 11-12, что позволило увеличить концентрацию растворённой части гуминовых кислот. При этом пробы для экспериментов подготавливались путём постепенного снижения pH до 7 с соответствующим уменьшением концентрации гуминовых кислот, как это было необходимо в части экспериментов, что исключало выпадение осадка и изменение, вследствие этого, концентрации раствора гуминовых кислот. Кроме того, предыдущий эксперимент показал, что для более детального получения характеристик адсорбции необходимо было расширить варианты используемых концентраций кислот и глин. В следующей серии экспериментов (1997 год) концентрация гуминовых кислот была принята постоянной, а количество адсорбента варьировалось, для того чтобы упростить эксперимент и исключить частые и сложные процедуры выравнивания pH и рассмотреть влияние изменения площади поверхности частиц на характеристики адсорбции.
Известно, что структура глины может существенно отличаться, представляя собой либо монолитную частицу, либо наслоение монолитных частиц с появлением микропор внутри одной частицы. Поэтому представляло интерес выявление адсорбции на частицах глины с пористой структурой. Одной из пород, включающих микропоры в частицах, является монтмориллонит (Mg, Са)0 • AI2O3 • 5S102 • 71Н2О. Этот глинистый минерал был использован в третьей серии экспериментов (1998 г.). Подготовка гуминовых кислот была такая же, как и в предыдущем эксперименте.
Для более точного описания процессов на внутренних граничных поверхностях был проведён эксперимент по определению дисперсности глины, для установления более точной площади поверхности частиц.
3.1.1. Приготовление суспензии каолинита, не содержащей адсорбированного органического вещества. В качестве модельной
взвеси в пробах использовалась суспензия каолинита — вещества, вносящего значительный вклад в состав терригенного взвешенного компонента природных водоёмов.
Приготовление маточного раствора суспензии глины с определённым размером частиц из взвеси рассмотрим на примере подготовки суспензии с размером частиц 1.3-1.5 мкм. Каолинит AI2O3 • 2S1O2 • 2ЩО просеивается через шёлковое сито с отверстиями диаметром 0.4 мм. Для того чтобы получить суспензию глины, 25-30 г каолинита хорошо взбалтывается с 3 литрами дистиллированной воды. После отстоя в течение двух часов верхняя треть суспензии сливается. Эта операция повторяется многократно для того, чтобы удалить крупную фракцию частиц. Вся собранная после этой операции суспензия тщательно размешивается и из неё удаляется фракция со временем осаждения более
6 часов. Как показали проведённые измерения в выделенной фракции
частиц, их размер колеблется в указанном выше интервале. Для более полного удаления органических веществ суспензия очищалась органическим растворителем (в качестве растворителя использовался гексан). В полученной фракции путём фильтрования отмеренного количества раствора через фильтры 0.17 мкм и дальнейшего высушивания и взвешивания фильтров оценивается содержание каолинита в пробе. Данная суспензия используется как основа для приготовления образцов [179]. Таким же образом, варьируя время оседания, готовятся суспензии с другими размерными характеристиками взвешенных частиц. Суспензия не стабилизировалась пирофосфатом калия, поскольку не было необходимости стабилизации частиц во взвешенном состоянии, так как для каждого эксперимента готовилась новая взвесь [203].
3.1.2. Выбор и приготовление органического вещества. В качестве растворённого органического вещества использовался раствор гуминовых кислот. Гуминовые кислоты являются постоянным компонентом растворённой органики, особенно повышено их содержание в почвенных водах, водах болот и таёжно-лесных рек, которые характеризуются высоким содержанием почвенных гумусовых веществ.
Раствор гуминовых кислот приготавливался из 100 мг навески, которую растворяли в 1 литре бидистиллированной воды. Ёмкость с раствором помещалась на мешалку и постепенно в него добавлялся раствор NaOH, доводя pH до 11. После выдерживания в течение суток ёмкость снималась с мешалки. 100 мл раствора профильтровывалось через ядерные фильтры 0.17 мкм. Фильтры высушивались и взвешивались. Из 100 мг исходной навески вычитался остаток, осевший на фильтре. В результате получились гуминовые кислоты, растворённые в воде. Данный раствор являлся матричным с известным количеством гуминовых кислот [204].
