Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
металлические пленки обладают достаточной проводимостью на постоянном
токе. В [288] было показано, что несплошные пленки могут иметь конечную
проводимость, обусловленную туннелированием электронов между на-
Методы нанесения покрытий
195
Рис. 10.7. Вторично-эмиссионные изображения очищенных диатомовых
водорослей, поверхность которых покрыта слоем золота различной толщины,
л- 2,5 нм; 6-5.0 нм; в- 10 нм; г - 20 нм; 6 - 50 нм; с-100 нм. Энергия
пучка 30 кэВ. Видно, что очень тонкие слои дают оптимальную информацию о
поверхности образца. тогда как более толстые слон маскируют топографию
поверхности.
196
Глава 10
пыленными островками, и было высказано предположение, что такие
несплошные пленки могут быть полезными для исследования непроводящих
образцов при очень низком токе зонда. Так, образцы, на которые было
нанесено покрытие из золота толщиной всего лишь 2,5 ,нм, успешно
исследовались при ускоряющем напряжении 20 кВ (рис. 10.7).
На практике для быстрой оценки толщины пленки может служить цвет слоя на
белой картонке или полоске стекла. Для большинства образцов слой углерода
шоколадного цвета и слой золота, который в отраженном свете имеет красно-
рыжий цвет и в проходящем свете - зелено-голубой, будут иметь достаточную
толщину. При нанесении покрытия из алюминия о достаточном количестве
осажденного металла свидетельствует слой, имеющий глубокую голубую
окраску в проходящем свете.
Как только эти параметры найдены для конкретной напыли-тельной установки
с фиксированной геометрией образца и источника, для каждого напыления
необходимо лишь отрезать стандартную длину проволоки испаряемого металла.
10.2.1.4. Артефакты, связанные с процедурой нанесения покрытия
Если процедура нанесения покрытия выполнена правильно, артефакты
наблюдаются редко. Некоторые из возможных причин появления артефактов
обсуждаются ниже.
а. Нагрев излучением. Интенсивность термического облучения образца
зависит от температуры источника и расстояния от источника до образца.
Радиационный нагрев можно уменьшить путем использования источника малых
размеров или отодвигая образец дальше от источника. Оптимальное
практическое решение заключается в использовании малого источника с
высокой температурой при расстоянии между источником и образцом по
крайней мере 150 мм. Если образец соответствующим образом экранирован от
мишени и заслонка открывается только при рабочей температуре, по-
видимому, воздействие на объект будет незначительным.
Термические артефакты проявляются как гладкие области микросплава на
поверхностях наклонных изломов биологических материалов, которые
бомбардируются вертикально, как мелкие отверстия и поверхностные
искажения. Если образцы повреждаются радиационным нагревом, то
повреждение можно уменьшить, если помещать охлаждаемую пластину с
отверстием перед образцом.
б. Образование пленок загрязнений. Образование пленок загрязнений в
вакуумной системе обусловлено главным образом грязью и присутствием
летучих веществ, которые оседают на
Методы нанесения покрытий
197
образце, и именно по этой причине необходимо тщательно' чистить систему,
прежде чем ее использовать. Наиболее эффективный способ решения этой
проблемы - окружить образец охлаждаемой поверхностью. Однако, по-
видимому, эта процедура является излишней, за исключением исследований,
для которых требуется сверхвысокое разрешение. Пленки загрязнения могут
приводить к неровному покрытию и, следовательно, зарядке в виде малых
случайно расположенных частиц, а в наиболее экстремальных случаях в виде
нерегулярных темных областей на образце.
в. Эффекты декорирования. Декорирование, или агломерация испаряемого
металла, происходит до некоторой степени с большей частью металлических
покрытий и является результатом неравномерного осаждения испаряемого
металла. Агломерация происходит тогда, когда когезионные силы (силы
сцепления) в материале пленки больше, чем силы между молекулами пленки и
подложки. Из-за геометрических эффектов шероховатые поверхности особенно
трудно покрыть ровно, и при этом неизбежно на выступающих частях покрытие
будет толще, чем в трещинах и углублениях.
г. Адгезия пленки. Плохая адгезия пленки связана с загрязнением
поверхности углеводородной пленкой и водой, а в случае пластмасс - с
присутствием тонкого жидкого слоя выделяющегося пластификатора. Разрывы
сплошности и плохая адгезия пленок распознаются по появлению "волосных"
трещин и по тенденции к легкому образованию чешуек. При наблюдении в
микроскопе видны различия в яркости изображения и имеет место зарядка
изолированных островков материала, не находящихся в контакте с остальной
пленкой.
10.2.2. Низковакуумное испарение
При низком вакууме углерод испаряется в атмосфере аргона при давлении
около 1 Па. Атомы углерода претерпевают многократные соударения и
рассеиваются во всех направлениях. Этот метод полезен для получения
прочных пленок углерода и для нанесения покрытий на образцы со сложным
