Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
пучка, проходящих сквозь тонкую углеродную пленку, сетка от
просвечивающего электронного микроскопа монтируется на специальном
графитовом держателе в РЭМ.
Для крепления субмикронных частиц вначале готовят тщательно перемешанную
водную суспензию из частиц или волокон. Суспензию затем фильтруют через
мембраны толщиной ~0,1 мкм. После фильтрации фильтр во влажном состоянии
разрезается на части, которые прикрепляются к держателям образца РЭМ
целлофановой лентой, и выдерживаются в термостате в течение 4 ч при
температуре 40 °С [268]. После этого образцы готовы к нанесению
проводящего покрытия.
Если неметаллические включения размером <5 мкм анализируются
непосредственно в матрице, в спектре рентгеновского излучения частицы
будет содержаться информация от матрицы. Поэтому при исследовании
неметаллических включений наиболее важным методом приготовления образца
для анализа является метод снятия реплик. В случае металлических матриц
металл полируют и травят так, чтобы неметаллическое включение выступало
над поверхностью, но оставалось присоединенным к металлу. Затем на
поверхность образца напыляют углерод. Металл снова стравливают, а
неметаллические включения остаются в углеродной реплике в тех же
положениях, которые они занимали в металле. На рис. 9.6 показан этот
двухстадийный процесс [266]. Следующей стадией являются установка
углеродной пленки на сетке просвечивающего микроскопа и исследование
частиц в РЭМ.
Для определения состава и микроструктуры частиц размером >10 мкм можно
приготовить полированную оправку для иссле
vi-ольная Повторное
эеплика с длительно?
иастицами тлаелг^е
-т--д1-
в
Рис. 9.6. Две ступени снятия реплики.
й - вакуумное напыление углерода на сильно протравленную поверхность
образца; б -*¦ повторное травление, после которого частицы остаются в
углеродной пленке (рис. 111. из [266]).
Травленая
Металл
Подготовка материалов и образцов для РЭМ и РМА
175
дования в РЭМ. Для этого частицы монтируются на обычном держателе
образцов РЭМ способом, описанным ранее. Держатель с укрепленными на нем
частицами погружается со стороны частиц в эпоксидную смолу. После
полировки самой тонкой абразивной бумагой внедренные частицы появятся на
поверхности. Следует тщательно определить местонахождение и зафиксировать
расположение частиц, которые должны анализироваться в> РЭМ.
Если количество частиц достаточно большое, их можно смешать с небольшим
количеством проводящей эпоксидной смолы с серебром. Полученная смесь
запрессовывается в глухое отверстие, просверленное в графитовом или
металлическом блоке. После затвердевания образец можно отшлифовать и
отполировать. Этот метод пригоден для анализа частиц размером ~ 1 мкм
[165].
9.3. ВЛАЖНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
9.3.1. Почвы и глины
При изучении структуры почвы в РЭМ требуется, чтобы жидкость, которая
содержится в виде водного раствора, была удалена из образца, прежде чем
он помещается в прибор. Если образец почвы имеет высокое содержание влаги
и/или имеется тенденция к усадке его при потере влаги, то высушить
образец, не нарушая его исходной структуры, оказывается затруднительным
[269]. Для удаления воды из пор разработано шесть методов [270]. Эти
методы следующие: 1) сушка в печи, 2) сушка на воздухе, 3) сушка во
влажной среде, 4) сушка замещением, 5) лиофильная сушка и 6) сушка в
критической точке. Первые два метода просты и понятны. Сушка во влажной
среде представляет собой процесс обезвоживания образца при контролируемом
уровне влажности. При сушке замещением перед высушиванием производят
замену жидкости, имеющейся в порах почвы, жидкостью с низким
поверхностным натяжением, такой, как метанол, ацетон или изо-пентан
[269]. Последние два метода являются теми же, что используются биологами,
и описаны в гл. 11. В основном для твердых почв с низкой влажностью
наиболее часто применяется метод сушки на воздухе, в то время как почвы,
имеющие хрупкую структуру, могут быть высушены лиофильной сушкой при
быстром замораживании [269].
После того как образец высушен, необходимо получить ненарушенную
поверхность его, разрушая и/или отслаивая поверхностный слой. Для того
чтобы разломать образец, на нем делают зазубрину, а затем изгибают или
тянут его для того,
176
Глава 9
чтобы создать растягивающие напряжения "а поверхности. Отслаивание
заключается в том, что на поверхность образца наносится липкий материал,
а затем отрывается вместе с нарушенным поверхностным слоем частиц
образца. Этот процесс повторяется несколько раз. Для получения более
полного представления о подготовке образцов почв для анализа в РЭМ
читатель отсылается к обзорной статье [269]. В работе [271] описан метод
ионной обработки, который используется для выявления микроструктуры
матрицы.
9.3.2. Полимеры
Многие промышленные полимеры содержат воду. При изучении характеристик
поверхностного слоя этих полимеров требуется, чтобы процесс подготовки
образцов для анализа в РЭМ не вносил искажения в поверхностный слой.
