Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
волн при одинаковом токе пучка [112]
Элемент Способ анализа Р, им п./с-•К)-8 А Р/В Cj-jQ. вес.
S** а Спектрометр с дисперсией по энергии 5400 97 0, С 58
Спектрометр с дисперсией по длинам волн 40,87 1513 0,171
Fe/(a Спектрометр с дисперсией по энергии 3000 57 0,10
Спектрометр с дисперсией по длинам волн l) Ео = 25 кэВ, время счета
импульсов 60 с. 12,3 614 0,49
ружения, полученный путем расчета Sc и решения уравнения (8.45), равнялся
0,0020% [233]. Установлено, что для достижения этого предела обнаружения
необходимо время счета импульсов порядка 30 мин.. При измерении
содержания углерода в сталях с помощью кристалл-дифракционного
спектрометра предел обнаружения составляет обычно 0,03% при времени счета
импульсов порядка 30 мин, ускоряющем напряжении 10 кВ и токе образца 0,05
мкА.
Критерием, который часто используется для сравнения чувствительности
детекторов с дисперсией по длинам волн и по энергии, является
произведение Р-Р/В в (8.46). Сравнение детекторов обоих типов
производится при одинаковых токах пучка на образец [234, 112]. В качестве
примера такого сравнения в табл. 8.5 из [112] приведены значения Спо
(вес. %), определенные для чистых Si и Fe при ускоряющем напряжении 25
кВ, времени счета импульсов 60 с и токе образца 10-11 А. Величина Спэ для
Si в случае кристалл-дифракционного спектрометра в три раза хуже, чем в
случае детектора с дисперсией по энергии. Для Fe различие даже больше.
Произведение Р-Р/В больше для детектора с дисперсией по энергии из-за
более высокой ( ~ 20 X) геометрической эффективности детектора с
дисперсией по энергии по сравнению с детектором с дисперсией по длинам
волн. Следовательно, при одном и том же токе пучка интенсивность пика Р
значительно выше у детектора с дисперсией по энергии. Более высокие
значения P/В в спектрометре с дисперсией по длинам волн немного
компенсируют это различие.
Практические методы рентгеновского анализа
153
Из предыдущей дискуссии, приведенной в гл. 5, понятно, что спектрометр с
дисперсией по длинам воля 'нормально функционирует при токах пучка 10-8--
10-7 А. В этой области токов детектор спектрометра находится в
оптимальных условиях для получения высокой скорости счета импульсов Р,
'если только образец не разрушается под воздействием больших токов пучка.
Поэтому правильнее сравнивать чувствительности детекторов с дисперсией по
длинам волн и по энергии в том случае, когда каждый из детекторов в
отдельности находится в оптимальных условиях для анализа следов
элементов. В [112] было проведено сравнение детекторов обоих типов,
причем каждый детектор был оптимизирован для получения максимального
значения Р2/В. Используемый для анализа образец представлял собой
синтетический минерал D1-JD-35, содержащий Na, Mg, Si и С а.. Измерения с
помощью спектрометра с дисперсией по энергии проводились при токе пучка
1,75-10-9 А и ускоряющем напряжении 15 кВ. Полученная оптимальная
скорость счета составляла 2000 имп./с, так чтобы интенсивность суммарных
пиков при анализе была бы незначительной. Измерения с помощью кри-сталл-
дифракционного спектрометра проводились при токе пучка 3-10-8 А при
ускоряющем напряжении 15 кВ. Оптимальная
Таблица 8.6. Сравнение минимальных пределов обнаружения различных
элементов при использовании систем детектирования с дисперсией по энергии
и по длинам волн в оптимальных рабочих условиях1" [112]
Способ анализа Элемент Р. имп./с "в. имп./с Р/В Вес. %
'-ПО-вес. %
Спектрометр с дисперсией Na^ 32,2 11,5 2,8 3,97 0,195
по энергии 111,6 17,3 6,4 7,30 0,102
А1*а 103,9 18,2 5,7 4,67 0,069
Sl*a 623,5 27,3 22,8 26,69 0,072
Са*а 169,5 19,9 8,5 12,03 0,085
Спектрометр с дисперсией Na*a 549 6,6 83 3,97 0,0021
по длинам волн 2183 8,9 135 7,30 0,012
AUa 2063 16,1 128 4,67 0,008
Si*a 13390 37,0 362 26,69 0,009
Са*а 2415 8,2 295 12,03 0,009
') Анализ D1-JD-35: данные, полученные с помощью спектрометра с
дисперсией по энергии, набирались в течение 180 с при скорости счета 2000
имп./с с коррекцией мертвого времени (25%}, ускоряющем напряжении 15 кВ,
токе пучка 1,75 нА. Даииые, полученные с помощью кристалл-дифракционного
спектрометра, набирались для каждого элемента в течение 30 с, общее время
анализа 180 с, ускоряющее напряжение 15 кВ, ток пучка 30 нА.
154
Глава 8
скорость счета (импульсов на Si устанавливалась ~ 13 ООО имп./с с тем,
чтобы при максимальной скорости счета мертвое время в детекторе
конкретного спектрометра было бы меньше 1%. В табл. 8.6 приведены
значения Спо для присутствующих в образце элементов. При оптимальных
рабочих условиях минимальный предел обнаружения, получаемый при
использовании кристалл-дифракционного спектрометра, почти в 10 раз лучше
для всех элементов. Поэтому, если на твердотельный образец не влияет
большой ток пучка, при анализе с использованием кристалл-дифракционного
спектрометра чувствительность часто может быть улучшена в 10 раз по
сравнению со спектрометром с дисперсией по энергии.
