Документы жизни и деятельности семьи Нобель том 2 - Мелуа А.И
ISBN 5-86050-340-7
Скачать (прямая ссылка):
Испытаже машиннаго и цилиндровыхъ маселъ на присутсше влаги охлаждежемъ до еще более низкихъ температуръ недопустимо, такъ какъ въ такихъ слу-чаяхъ можетъ уже происходить помутнеже вследств1е выделешя содержащагося въ масле парафина.
X. ЗАМЕРЗАН1Е.
Испытуемый продуктъ, предварительно обезвоженный, наливаютъ въ пробирку д1ам. въ 15 мм. (5,«") до высоты около 30 мм. Въ пробирку вставляютъ неподвижно (при помощи пробки) термометръ, кото-раго шарикъ находится немного ниже уровня жид-
348
—- 44 —
кости. Пробирку ставятъ вертикально въ охладительную смЄсь желаемой температуры (холодная вода, ледъ или же ледъ съ солями). Когда термометръ по-кажетъ, что испытуемая жидкость приняла желаемую температуру, то оставляютъ пробирку стоять въ смЄси при этой температуре еще около 5 минуть въ верти-кальномъ положеній. ЗатЄмь наклоняютъ ее къ краю сосуда съ охладительной смЄсью подъ угломъ въ 45° и оставляютъ ее въ этомъ наклонномъ положеній при той-же температуре еще 5 минуть. По истеченіи этого времени пробирку вынимаютъ изъ охладительной смЄси и отмЄчають: не переместился ли уровень жидкости по отношенію къ оси пробирки. Если поверхность жидкости не сдвинулась, то жидкость считается замерзшей при данной температуре. Если поверхность жидкости— при наклонномъ положеній пробирки—является горизонтальной, то жидкость признается незамерзшей. Предъ опредЄленіемь замерзанія нефти или остатковъ необходимо, прогрЄвь ихъ до температуры 50° Ц., взболтать.
Какъ подходящій сосудъ для охладительной смЄси рекомендуется деревянная кружка съ следующими приблизительными размерами: внутрен. діам. 10 см.; внутрен. высота—11 см.
XI. ЗОЛА
А. Въ керосине. Литръ керосина отгоняется до остатка 40—50 куб. стм.; остатокъ вливается во взвешенную платиновую чашу, вставленную въ железную шайбу; колба ополаскивается послЄднимь погономъ (беруть его для этого возможно мало), который выливается въ ту же чашку. Чашка медленно нагре-
349
І
— 45 —
вается на слабомъ пламени, пока весь керосинъ не выпарится: если керосиновые пары при этомъ воспламеняются, то ихъ слЪдуетъ тотчасъ-же тушить, быстро покрывая плоской фарфоровой чашкой. Сухой оста-токъ прокаливается на сильномъ огнЄ, затЄмь, когда весь уголь выгорелъ, чашка ставится въ эксикаторъ и по охлажденіи взвешивается. Привесь чашки даетъ содержаніе золы въ 1.000 куб. стм. керосина.
В. Въ маслахъ. ОпредЄленіе золы въ маслахъ производится подобнымъ же образомъ, какъ и въ керосине, съ той лишь разницей, что 50 гр. масла прямо, безъ предварительной отгонки, подвергаются въ платиновой чашкЄ выпаривашю, а затемъ оста-токъ прокаливанію.
XII. КИСЛОТНОСТЬ.
А. Органическія кислоты.
І. СвЄтльія масла. 10 куб. стм. растворяютъ въ 50 куб. стм. спиртоэфирной смЄси *) и титрують въ присутствіи фенолъ-фталеина '/ш нормальнымъ спир-товымъ растворомъ Єдкаго натра или кали до поя-вленія розоваго окрашиванія.
И. Темныя масла. 20 куб. стм. масла взбалты-ваютъ въ теченіе 5 минуть въ градуированномъ цилиндре съ 40 куб. стм. абсолютнаго спирта; гу-стыя масла следуетъ предварительно подогреть, спиртъ нейтрализовать. Даютъ отстояться маслу и, отсосавъ пипеткой 20 куб. стм. спиртовой вытяжки, титрують
*) СмЪсь эта приготовляется нзъ 1 объема крЪпкаго (95°/о) спирта и 4 объемовъ сЪрнаго эфира; такъ какъ она уже сама имЪетъ кислую реакцію и очень быстро окисляется при храненіи. то ее необходимо нейтрализовать щелочью предъ каждымъ употреблешемъ.
350
— 46 —
ее, въ присутствіи фенолъ-фталеина, ‘/ю-нормальнымъ растворомъ щелочи; такъ какъ при однократномъ взбалтьіваніи не всЄ кислоты переходять изъ масла въ спиртовой растворъ, то или повторяють эту операцію еще два раза, или, что гораздо удобнее, пользуются поправками, предложенными проф. Д. Гольде, а именно:
Такъ какъ молекулярный вЄсь органическихъ кислотъ въ маслахъ нєизвЄстєнь, то расчетъ кислотности въ обоихъ случаяхъ, какъ для свЄтльіхь, такъ и для темныхъ маселъ, производятъ на сЬрный ангидридъ 50з. Если, напримЪръ, при титрованій 20 куб. стм. спиртовой вытяжки пошло 1,6 куб. стм. ‘/Ю-нормальной щелочи, то кислотность даннаго масла равна °- =0,064°/о, а съ поправкой Гольде
0.064+0,015=0,079% 50л, т. е. 0,079 гр. 50з въ 100 к. с. масла. Масла съ содержаніемь кислотъ соответственно 50л меньше 0,02% считаются нейтраль-
Кислотнымъ числомъ называется число миллиграм-мовъ едкаго кали, требуемое для нейтрализаши 1 грамма органической кислоты. Кислотное число нафтеновыхъ кислотъ определяется такъ же, какъ кислотность светлыхъ маселъ, съ той лишь разницей,
0,015 до 0,025°/о 0,025 „ 0,033°/о 0,033 „ 0,069«/о 0,069 „ 0,089о',) 0,089 й 0,099°/о 0,099 „ 0,115о/о 0,115 я 0,145°/,,
0,005°/о 0,010°/« 0,015°/о 0,020°/о
г ппгг-'
ными.
В. Кислотное число.
351
I
— 47 —
что, вместо 10 куб. стм., берутъ навеску 0,5—1 гр. нафтеновой кислоты и растворяютъ въ 20 куб. стм. спиртоэфирной смеси. При вычислены кислотнаго числа каждый потраченный куб. стм. ‘/ю-нормальнаго раствора считаютъ, сообразно частичному весу -Ьдкаго кали за 5,6 миллиграммовъ; напр., если 0,657 гр. нафтеновой кислоты потребовали для нейтрализащи 19,6 куб стм. '/ю-нормальнаго раствора щелочи, то ея
