Инверсионная вольтамперомиетрия - Выдра Ф.
Скачать (прямая ссылка):
5.3.11. Определение свинца в крови [13]
1 мл пробы крови помещается в колбу Киельдаля объемом 100 мл и ми -нерализуется 2,5 мл 20%-ной H2S04 в HN03. Спустя 10 мии температура повышается до тех пор, пока не начнут выделяться белые пары H2S04, после чего смесь охлаждается. Последовательно добавляют 1 мл HNO3, 1 мл 10%-
Практическое применение
265
ной HCIO4, две порции по 1 мл НС1 (1 : 1) и, наконец, 5 мл воды. После каждой добавки раствор вновь нагревается до появления белых паров H2S04-После охлаждения к образцу добавляют 20 мл воды и колбу нагревают до тех пор, пока не растворится весь осадок. После охлаждения весь объем раствора переносится в электролизер и проводится накопление при потенциалах от —0,6 до —0,8 В в течение 10 мин. Свинец определяют осциллографиче-ской полярографией с переменным током. Определению не мешает желез} в концентрациях, в которых оно обычно присутствует в крови (—500 мкг/мл).
5.4. Использование электрохимических инверсионных методов для физико-химических исследований
Кроме определения следовых концентраций веществ, электрохимические инверсионные методы использовались и для изучения различных химических равновесий, состава и устойчивости комплексов и т. д. Во всех разделах электрохимии изучается осаждение и растворение различных веществ (в большинстве случаев металлов) на ртутных и твердых электродах. Эта область исследований очень обширна, и ее подробное описание выходит за рамки данной книги. Здесь следует упомянуть лишь несколько примеров, имеющих прямую связь с химическим анализом.
Растворение металлов из ртутных электродов можно использовать для изучения интерметаллических соединений (см. разд. 2.3.2 и цитируемую там литературу). Инверсионный метод использовался для определения произведения растворимости некоторых солей свинца [1], и относительно часто эти методы использовались для изучения реакций комплексообразования, например для определения состава и устойчивости малорастворимых комплексов Pb2+, Cd2+ и Zn2+ с аммоний-1-пирролидинкарбодициана-том [2], для изучения системы Со(П)-пиридин — Co(Hg) [3], для исследования некоторых роданидных комплексов [4, 5] и т. д. Далее эти методы использовались в кинетических исследованиях, например для изучения кинетики разряда Zn(II) на висящей Zn(Hg) капле, в случае адсорбции нейтральных веществ на электроде [6] или при изучении кинетики Со(^)/Со(П)-электрода в некомплексообразующей среде [7].
Список литературы
К разд. 5.1
1. Козловский М. Т., Зебрева А. И., Гладышев В. JI. Амальгамы и их применение. — Алма-Ата: Наука, 1971, с. 191.
К разд. 5.2.1
1. Vlcek A. A., Chem. listy, 50, 400 (1956).
2. Kalvoda R., Collect. Czech. Chem. Comm., 22, 1390 (1957).
3. Карбаинов Ю. А., Стромберг А. Г. ЖАХ, 1965, 20, c. 769.
4. Захаров М. С., Стромберг А. Г., Степанова О. С., Гурская С. Ф Методы анализа хим. реактивов и препаратов. —М.: ИРЕА, 1963, с. 95.
266
Глава 5
К разделу 5.2.2
1. Vlcek A. A., Chem. listy, 50, 400 (1956).
2. Kalvoda R., Collect. Czech. Chem. Comm., 22, 1390 (1957).
3. von Sturm F., Ressel М., Z. Anal. Chem., 186, 63 (1962')
4. Захаров М. С., Стромберг А. Г , Степанова О. С., Гурская С. Ф. Методы
анализа хим. реактивов и препаратов. —М.: ИРЕА, 1963, с. 95.
5. Christensen Н. Т., Talanta, 3, 1231 (1966).
6. Berge N., Drescher A., Z. Anal. Chem., 231, 11 (1967).
К разд. 5.2.3.1
1. VIeek A. A., Chem. listy, 50, 400 (1956).
2. Specker Н., Monien Н, Lendermann В., Chem. Anal. (Warsaw), 17, 1003 (1971).
К разд. 5.2. 3. 2
1. Васильева Jl. H., Виноградова Е. Н. ЖАХ, 1963, 18, с. 454.
2. Захаров М. С. ЖАХ, 1963, 18, с. 450.
3. Lovasi J., Zombory L., Microchem. J., 11, 277 (1966).
К разд. 5.2.3.3
1. Алимарин И. П., Абдель-Разик Ф. А., Виноградова Е. Н.. Каменев А. И.
Изв. АН СССР- Сер. хим., 1968, № 4, с. 699.
2. Алимарин И. П., Виноградова Е. Н.. Каменев А. И., Абдель-Разик Ф. А.
Изв. АН СССР, хим, 1969, № 10, с. 2101.
3. Зарубина Р. Ф., Колпакова N. А., Каплин А. А. Завод, лаб., 1971, 37,
с. 11.
4. Neeb R., Dessaules J., Z. Anal. Chem., 224, 276 (1967).
5. Neeb R., Kiehnast I., Z. Anal. Chem., 241, 142 (1968).
6. Синякова С. И., Шен Юй Чи. ДАН СССР, 1960, 131, с. 101.
7. de Mars R., Anal. Chem., 34, 259 (1962).
8. Ройзенблат E. М. Брайнина X. 3., Завод, лаб., 1961, 27, с. 1197.
9. Neeb R., Kiehnast I., Z. Anal. Chem., 246, 1 (1969).
10. Каплин А. А., КатюхинВ. E., Стромберг А. Г Завод, лаб., 1970, 36, с. 18.
11. Виноградова Е. Н., Васильева Л. N., Иобст К¦ Завод, лаб., 1961, 27, с. 525.
12. Florence Т. М., Batley С. Е., Farrar Y. J-, J. Electroanal. Chem., 56, 301 (1974).
К разд. 5.2.3.4
1. Neeb R., Kiehnast I., Naturwiss., 57, 37 (1970).
2. Bruckenstein S., Nagai Т., Anal. Chem., 33, 1201 (1961). ,
3. Neeb R., Z. Anal. Chem., 190, 98 (1962).
4. Доронин A. H., Кабанова О. Л. ЖАХ, 1965, 20, с. 1321.
5. Доронин А. N., Кабанова О. Л. ЖАХ, 1969, 24, с. 791.
6. Йагаев В. Г., Захаров М. С. Пнев В. В. ЖАХ, 1970, 25, с. 1450.
7. Нагаев В. Г., Захаров М. С. Завод, лаб., 1970, 36, с. 783.
8. Конькова А. В. ЖАХ, 1968, 23, с. 451.
