Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
При отборе очищенного продукта после работы колонны в безотборном режиме флегмовое число изменяется, при этом изменяется и фактор разделения F. Уравнение, характеризующее влияние скорости отбора продукта на разделительную способностью колонны, имеет вид
1-а0
Ь [и(1-р)] ’
In а
(I-P)P0 -0
где 0 = р/(а - 1); р - степень отбора (отношение количества отбираемого продукта к количеству паров в колонне).
198
Чем больше р, тем меньше F при всех остальных постоянных параметрах процесса.
Расчеты по приведенным уравнениям показывают, что чем больше от, тем меньше влияет степень отбора р на величину фактора разделения в безотборном режиме F0, тем сильнее влияет изменение р на разделительную способность колонны в отборном режиме.
Ректификационные колонны и вспомогательное оборудование, используемые при очистке
В промышленности для очистки трихлорсилана вначале применяли насадочные ‘колонны, которые затем заменили тарельчатыми. Связано это с тем, что не удалось найти материал для изготовления насадки, который бы не загрязнял трихлорсилан.
В настоящее время наибольшее распространение получили колонны с ситчатыми тарелками (рис. 86), хотя применяют и колпачковые тарелки (рис. 86). Каждая тарелка снабжена устройством для подачи жидкости 1 и переливным устройством 2. В качестве массообменного элемента используется колпачок 3 (рис. 86, а) или ситчатый элемент тарелки 5 (рис. 86, б). С помощью переливного устройства поддерживается постоянный уровень жидкости 4 на тарелке. При сборке каждую тарелку тщательно устанавливают в корпус колонны, а образовавшийся зазор устраняют при помощи уплотнения; к.п.д. таких тарелок составляет 60-80 % в зависимости от режимов работы колонн.
В качестве кубов-испарителей в технологии трихлорсилана используют кубы с электрическим и паровым обогревом (рис. 87).
На колоннах ректификации диам. до 600 мм, где не требуется высокая паропроизводительность, используют кубы с электрическим обогревом. Электрическая мощность куба определяется количеством и мощностью энергонагревателей. В кубах с электроподогревом легко регулируется паропроизводительность, они имеют достаточно высокую поверхность испарения. Нагреватели вставляются в куб горизонтально и имеют специальное устройство, обеспечивающее обдув азотом мест врода нагревателей. Нагреватели должны всегда находиться под слоем кубовой жидкости, что обеспечивается специальными схемами блокировки.
Кубы с паровым обогревом представляют собой кожухотрубный теплообменник из хромоникельмолибденовой стали. В трубное пространство подают кубовую жидкость, а в межтрубное - водяной пар под давлением 0,4- 0,6 МПа. Конденсаторы-дефлегматоры выполняют в виде кожухотрубных теплообменников (рис. 88).
Хладагент подается в трубное пространство через штуцер A1 и выводится через штуцер A2. Пары хлорсиланов поступают в межтрубное пространство, а конденсат хлорсиланов выводится через штуцер
199
Рис. 86. Колпачковая (в) и ситчатая гарелки (5)
/ 2 J
?к
/2
.13
Рис. 87. Куб ректификационной колонны с электрообогревом (а) и паровым (ребойлер) обогревом (б):
1 — люк для ремонта; 2 — слив флёгмы; 3 — выход паров; 4 — нихромовый нагреватель; 5 — металлический поддон; ff — вывод кубового продукта; 7 — кварцевый изолятор; 8 — ввод кубовой жидкости на - испарение; 9 — выход конденсата водяного пара; 10, 11 -межтрубное и трубное пространства; 12 — люк; 13 — подача пара
В. Неконденсируемые газы (абгазы) отводятся через штуцер Г. Для продувки азотом существуют штуцеры Дх-4. Предусмотрена также возможность снижения избыточного давления с помощью штуцера Е.
На практике часто происходит разрушение дефлегматоров, изготовленных из стали 12Х18Н10Т. Причиной разрушения теплообменников, работающих в качестве конденсаторов-дефлегматоров ректификационных колонн очистки хлорсиланов, является развитие процессов щелевой электрохимической коррозии в застойных зонах под слоем осадка,
200
Рис. 88. Конденсатор-дефлегматор:
Aij2 - вход (выход) хладагента; Б - вход ларов хлорсиланов; В - выход конденсата; Г — выход абгазов; Д1-4 - продувка азотом; Б - воздушник; Ж - дренаж
а также в местах дефектов и повышенных механических напряжений на наружной поверхности трубы. Коррозия проявляется в виде глубоких язв и раковин. Сталь 12Х18Н10Т, применяющаяся в качестве конструкционного материала теплообменников, склонна к щелевой электрохимической коррозии, а при повышенном (> 30 мг/л) содержании ионов хлора в охлаждающей воде к точечной коррозии и коррозионному растрескиванию.
Щелевая электрохимическая коррозия возникает в водной среде вследствие того, что частично экранированная осадком поверхность металла является анодом по отношению к открытой поверхности металла, играющей роль катода. Активатором щелевой электрохимической коррозии является растворенный в воде ион хлора. Лучшим материалом для изготовления теплообменников при производстве трихлорсилана является хромоникельмолибденовая сталь с повышенным содержанием никеля (например, сталь Х17Н13М2Т или X17H13M3T).