Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
В процессе ректификационной очистки происходит многократное повторение процесса перегонки (рис. 84).
Пар, образующийся при кипении жидкости в кубе колонны, поднимается вверх по колонне в конденсатор, конденсат стекает вниз, где снова испаряется. Таким образом, в ректифицирующей части колонны осуществляется противоток жидкости и пара, между жидкостью и паром осуществляется массообмен, т.е. происходит межфазное перераспределение компонентов - многократно повторяющиеся процессы испарения и конденсации.
На концах колонны в конденсаторе и кубе происходит обогащение примесями. В кубе концентрируются примеси с высокой температурой кипения, в конденсаторе (дефлегматоре) концентрируются примеси с низкой температурой кипения. Высокая или низкая температуры кипения оцениваются по сравнению с температурой кипения очищаемого вещества. Чем эффективнее контакт между жидкостью и паром в ректифицирующей части колонны, тем выше скорость процесса меж-фазного массообмена и эффект разделения. В результате ректификации исходной смеси в количестве F (кмоль/с) При исходной концентра-
7-214
193
Рис. 84. Ректификационная колонна:
1 — конденсатор (дефлегматор); 2 — укрепляющая часть; 3 — исчерпывающая часть; 4 — куб колонны
ЦИИ Xf примеси компонент с более низкой температурой кипения (ниже-кипящий) концентрируется в верхней части колонны и в виде дистиллята (конденсата) может отбираться оттуда в количестве P (кмоль/с) с концентрацией примеси х . В этом случае жидкость в конденсаторе, образующаяся из поступающего туда пара, делится на две части. Одна (меньшая) часть P отбирается как продукт, а другая (большая) часть Ф возвращается в колонну в противоток пару в виде орошения-флегмы.
Отношение количества флегмы к количеству отбора называется флегмовым числом: / = Ф/Р.
Если количество паров в колонне С, то G = 0 + Pnf = G/P - 1, где Р/G -р - степень отбора; тогда/ = (1/р) - 1 и р = 1/(1 + /).
Если продукт из колонны не отбирается (колонна работает на себя), то P = 0, а / =00. Это случай работы колонны в безотборном режиме или при полной флегме (полное орошение).
При работе колонны в отборном режиме, т.е. при частичном орошении (Р > О, / < <*»), загруженная в куб колонны смесь может быть разделена путем непрерывного отбора части дистиллята на несколько фракций с различными температурами кипения. В этом случае говорят о фракционной разгонке. В готовый продукт отбирают нужную фракцию в зависимости от интересующего компонента.
В промышленных условиях, как правило, ректификация осуществляется в виде непрерывного процесса.
Разделяемую смесь - питание F (с концентрацией xF) - подают в среднюю часть колонны. Нйжекипящие компоненты Xp концентрируются в верхней части колонный отбираются оттуда в количестве Р. Местом ввода питания колонна делится на две секции. Секция, в которой концентрируется интересующий компонент, называется. укрепляющей частью колонны. Другая секция называется исчерпы-
194
вающей. Из куба отбирается продукт в количестве W с концентрацией Ху.
Материальный баланс для всего количества смеси будет: F=P + W. Тогда баланс по нижекипящей примеси можно выразить следующим образом: Fxf = Pxp + Wxw.
Например, на ректификацию поступает смесь тетрахлорсилана и трихлорсилана в количестве F = 5000 кг/ч. Содержание трихлорсилана хр = 40 %, трихлорсилана в дистилляте хр = 98,5 %, в кубовом остатке
Xw = 1,5 %. Требуется определить количество дистиллята и остатка:
F = F+ W= 5000; Fxf = Pxp + Wxw = 5000 • 0,4 » P • 0,985 + W ¦ 0,015; W =
= 3015 кг/ч; P = 1985 кг/ч.
При работе ректификационной колонны исходная смесь F (рис. 85, а) поступает в среднюю ее часть, где разделяется на нижекипящий продукт P в верхней части и вышекипящий продукт W (называемый кубовым продуктом) в нижней части. Эта схема применяется для разделения смеси три- и тетрахлорсилана. В верхней части колонны выде-
Boda
Вода
Вода
L-L
I продукт гтг
у
Концентрат
примеси
У
концентрат
примеси
1
W-продукт
В
Рис. 85. Схемы работы ректификационных колонн: а — разделения; б, в — очистки от выше- и нижекипящих примесей
195
ляется трихлорсилан, содержащий незначительное количество тетрахлорсилана, а в кубе тетрахлорсилан с незначительным количеством трихлорсилана.
Для трихлорсилана верхняя часть ректификационной колонны начиная с уровня ввода исходной смеси называется укрепляющей частью, а нижняя, в которой происходит отгонка трихлорсилана, -исчерпывающей. Для тетрахлорсилана верхняя часть - исчерпывающая, а нижняя - укрепляющая.
Часто используют ректификационную колонну в режиме укрепления (рис. 85, б), когда в верхней части хотят получить очень чистый продукт (трихлорсилан) без труднолетучего вещества (тетрахлорсилана). Если хотят выделить трихлорсилан (рис. 85, в), защищая куб от попадания туда трихлорсилана, то работают в режиме исчерпывания, подавая исходную смесь в верхнюю часть колонны.
Важной величиной, характеризующей процесс ректификации, является флегмовое число, которое рассчитывают для укрепляющей и исчерпывающей частей колонны отдельно:
