Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Реактор имеет цилиндрическую или коническую форму с расширителем в верхней части, в нижней части - конусное днище с патрубком для ссыпки кремния и инжектором для подачи кремния с потоком хлористого водорода. Через верхнюю крышку в реактор вводятся четыре электрических нагревателя и три термопары в чехле, изменяющие температуру в нижней, средней и верхней частях псевдоожижен-ного слоя.
Для съема (отвода) тепла, выделяющегося в результате экзотермических реакций гидрохлорирования кремния, реактор охлаждают водой, которую подают на его стены в виде пленки через тороидальную кольцевую трубку, расположенную в верхней части полости охлаждения. Полость охлаждения выполнена в виде кессонированной рубашки, расположенной по высоте реактора от конусного днища до расширителя. Расширитель предназначен для поддержания скорости газов ниже скорости витания пылевидных частиц кремния, выносимых из слоя.
162
Рис. 70. Различные варианты структуры взвешенного слоя:
I — неподвижный; 2 — однородный взвешенный; 3—5 — взвешенный в условиях пузырьча-того кипения, поршне- и каналообразования соответственно; 6 — фонтанирующий
При определенной скорости (начальная скорость псевдоожижения) хлористого водорода измельченный кремний образует псевдоожижен-ный слой, происходит интенсивное перемешивание кремния, что значительно улучшает тепло- и массообмен.
Реакторы псевдоожиженного слоя обладают целым рядом преимуществ по сравнению с реакторами других типов: высокой производительностью {> 1,5-2,0 т/ч) при сравнительно небольших размерах; получаемый трихлорсилан-конденсат содержит 85-92 % трихлорсилана; сравнительно низкие удельные нормы расхода кремния 0,22- 0,23 т/т конденсата; процесс легко можно автоматизировать и он не требует большого числа операторов для обслуживания.
Рассмотрим более подробно условия работы реактора с псевдоожи-женным слоем.
Взаимодействие потока газа и измельченного материала (рис. 70) можно осуществить разными способами [108]: слой частиц твердого материала остается неподвижным, а газ фильтруется через слой (см. рис. 70, 1); частицы перемещаются по отношению друг к другу в вертикальном направлении, газ фильтруется через слой; в промежутки между частицами проходит восходящий поток газа, расстояние между частицами увеличивается, частицы перемещаются хаотически, образуя смесь газа и частиц твердого материала, которая формирует взвешенный слой.
Взвешенный слой часто называют псевдоожиженным, так как масса измельченных частиц твердого материала в восходящем потоке газа приходит в легкоподвижное состояние, напоминая кипящую жидкость (кипящий слой).
Восходящий поток газа, проходя через слой твердых частиц, формирует между ними узкие каналы (каналообразование) или образует
163
пузыри, которые, сливаясь друг с другом по высоте слоя, увеличиваются в размерах. Слой твердого материала, находящийся над пузырем, поднимается вверх как бы под давлением своеобразного поршня [108]. При образовании большого количества пузырей происходит вынос твердых частиц (поршнеобразование). При определенных условиях пузыри газа проскакивают через слой (аналогично барботажу), что придает системе сходство с кипящей жидкостью. В том числе, когда пузыри газа малы, образующаяся псевдоожиж енная система называется кипящим слоем. Поток газа, проходящий снизу вверх через слой твердого материала и приводящий его в псевдооясиженное состояние, называется ожижающим агентом.
Если постепенно увеличивать скорость ожижаюхцего агента, можно добиться возникновения однородного взвешенного слоя (см. рис. 70, 2). Скорость, при которой слой зернистого твердого материала переходит в псевдоожиженное состояние, называется скоростью начала псевдоожижения. Однородность псевдоожиженного слоя характеризуется одинаковым значением концентрации твердой фазы во всех точках слоя.
При определенных условиях в объеме слоя могут образовываться крупные пузыри (см. рис. 70, 3), которые разрывают поверхность слоя и выбрасывают вверх группы'твердых частиц. В дальнейшем пузыри нередко сливаются в один большой пузырь, заполняющий большую площадь в сечении аппарата, неся перед собой часть слоя (см, рис. 70,4).
При увеличении скорости газа и уменьшении диаметра аппарата условия поршнеобразования становятся более благоприятными.
Решающее значение для ряда процессов имеет текучесть зернистого материала в кипящем слое. Для материалов с относительно большой текучестью повышение скорости газа может приводить к сквозным прорывам и восходящие потоки газа движутся по каналам, как через неподвижный слой (см. рис. 70, 5). В условиях .гидрохлорирования кремния каналообразование ведет к проскоку хлористого водорода и увеличению его потока на санитарную очистку.
Для равномерного распределения газа по сечению слоя применяют газораспределительные решетки с малым свободным сечением (1,5— 2,5 %). Однако установка этих решеток приводит к возрастанию гидравлического сопротивления аппарата, а при нарушении условий кипения или при увеличении концентрации примесных веществ, например соединений кальция в кремнии, могут возникать легкоплавкие соединения, способствующие комкообразованию, нарушению кипения, приварки кремниевой массы к реактору или решетке. В таком случае эти процессы ведут либо к прогарам реактора, либо к его остановке с выгрузкой контактной массы.
