Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Кремний с размером частиц 5—10 мм загружают в реактор с помощью специального шнека, через который также вводят термопару в чехле. Кроме того, на передней крышке реактора имеется загрузочный люк, через который осуществляют первоначальную загрузку кремния.
Система пылеулавливания соединена с задней крышкой реактора с помощью сальникового или сильфонного устройства.
12 3 4 5
Рис. 68. Реактор горизонтального типа для получения трихлорсилана:
1 — бандаж,“ 2 — перекидные полки; 3 — зубчатый венец; 4 — винтовые поверхности; 5 — вращающийся барабан
160
В связи с тем что синтез трихлорсилана протекает с выделением значительного количества тепла, в реактор подается воздух на охлаждение. В то же время для обеспечения пуска реактора имеется устройство, которое действует до тех пор, пока выделяющееся тепло реакций не окажется достаточным для поддержания процесса.
Обогрев реактора при старте осуществляется теплом газов, образующихся при сгорании мазута. Топочные газы омывают реактор, нагревая его до 573-673 К.
После загрузки кремния во вращающийся реактор вдувают горячий азот и по достижении кремнием температуры 563 К начинают подавать хлористый водород.
При вращении реактора кремний пересыпается с перекидных попок; при этом он находится во взвешенном состоянии, что способствует теплообмену кремния с газовой фазой, интенсифицирует теплопередачу и массообмен. Кроме того, частицы кремния находятся в постоянном движении, трутся друг о друга, в результате поверхность частиц кремния обновляется.
По длине аппарата температура (оптимальная 563—573 К) изменяется значительно, что накладывает определенный отпечаток на состав газовой фазы, поступающей в дальнейшем на конденсацию и выделение хлорсиланов.
Концентрация трихлорсилана в конденсате составляет 80—85 %, степень конверсии хлористого водорода < 85—90 %, пылеунос 8—10 %.
К недостаткам реактора горизонтального типа относится то, что они громоздки, содержат в своей конструкции движущиеся части, имеют специальную топку, отличаются повышенным пылеуносом. В этих реакторах трудно уменьшить проскок хлористого водорода, что увеличивает нагрузку на систему нейтрализации. В промышленности они применялись до 1963 г.
Другой тип аппаратов — это вертикальный шахтный реактор в виде цилиндра, изготовленный из хромоникелевой нержавеющей стали.
В нижией части реактор заканчивается коническим днищем с патрубком для выгрузки кремния. В верхней части реактор имеет крышку, которая крепится с помощью фланцевого соединения. В крышку введены электронагреватели, размешенные в нержавеющей трубе с глухим окончанием.
Реактор разделен по высоте на несколько зон. В нижней части каждой зоны имеется фурма, к которой подведена линия подачи хлористого водорода. Фурма — кольцевой тороидальный патрубок с отверстиями диам. 2,0-2,5 мм по всей окружности кольца, выполненный из нержавеющей стали. Этот узел часто выходит из строя, поэтому его иногда выполняют из керамических трубок.
Каждая зона охлаждается воздухом, который специальным вентилятором подается в Рубашку реактора. Подачу воздуха регулируют в зависимости от температуры зоны, измеряемой в каждой зоне термопарами, которые вставляются в специальные чехлы из нержавеющей стали.
Кремний фракций 30—40 мм загружают из контейнеров через специальный патрубок. Единичная загрузка < 1,2 т. Реактор работает периодически.
После загрузки кремния реактор герметизируют, продувают азотом и включают электронагреватели. Обогрев ведут до достижения температуры 573 К во всех зонах аппарата. Затем вводят хлористый водород и включают воздушное охлаждение.
По мере расхода кремния реактор догружают и процесс продолжается. В реакторе остаются продукты, которые не гидрохлорируются, они могут образовывать легкоплавкие эвтектики с кремнием и пассивировать его поверхность. Об окончании процесса судят по увеличению проскока хлористого водорода и уменьшению наработки готового продукта. Содержание трихлорсилана в продуктах конденсации 35—50 %.
Вертикальные шахтные реакторы не надежны в работе, трудно осуществить равномерное распределение хлористого водорода по сечению и высоте аппарата, что приводит к большим градиентам температуры в объеме аппарата и образованию конгломератов спекшихся частиц, часто возникают местные перегревы, ведущие к повышенному образованию тетрахлорсилана и снижению выхода трихлорсилана. Эти аппараты имеют ограниченное применение.
Рис. 69. Реактор псевдоожиж енного слоя: 1 — корпус; 2 — расширитель; 3 — чехол термопары; 4 — нагреватель; 5 — рубашка охлаждения; 6 — инжектор; 7 — конусное днище
Другой тип вертикальных аппаратов, который нашел применение в промышленности, - это реактор с псевдоожиженным слоем кристаллического кремния (рис. 69). Процесс гидрохлорирования в этих аппаратах проводится непрерывно. В реактор непрерывно подают кремний с размером частиц 1,6-0,1 мм и хлористый водород, из реактора отбираются продукты реакции в виде паро-газо-вой смеси, которую затем подвергают сухой и мокрой очисткам и направляют на конденсацию. После конденсации жидкий продукт -трихлорсилан-конденсат, как и во всех других случаях, подвергают ректификации, а газы проходят систему дополнительной низкотемпературной конденсации и подаются на нейтрализацию.
