- ..
( ):
о ряде технологических затруднений, вызываемых ими, в виде понижения скорости фильтрования в различных стадиях фабрикации и т. п.
Подготовка антрацена к окислению имеет целью придать сырому продукту наиболее мелкую структуру. Это лостигается нли перегонкой сырого антрацена с перегретым водяным паром, или иногда растиранием его в шаровой мельнице.
Для окисления измельченный антрацен переводится в чан с водным раствором двухромовокислого натрия (с избытком против теоретически рассчитанного и тем большим, чем менее чист антрацен). При повышении температуры до 90—100° в смесь прибавляют 50°/о-ной серной кислоты и поддерживают в течение 1—2 часа эту температуру смеси. Сырой продукт окисления отделяют от раствора, содержащего сульфат хрома, промывают водой и, если надо— под конец содовым раствором, собирают и высушивают осадок, содержащий антрахинон в количестве, отвечающем окисленному антрацену. Отделение антрахинона от примесей в сыром продукте основано на значительно большей стойкости антрахинона сравнительно с примесями при обработке концентрированной серной кислотой при температуре 100—105°. При этих условиях (серной кислоты берут в 2—2*/4 раза больше по весу сырого антрахинона) примеси антрахинона переходят в растворимые сульфокислоты и могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием, причем надо учитывать необходимость получения антрахи-нона в таком кристаллическом состоянии, чтоб фильтрование не затруднялось (обычно: медленное прибавление воды, медленное понижение температуры). Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистый от примесей (96—95°/о-ный) и пригодный для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей (например хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. Как метод окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация.
366
При получении антрахинона этим методом остается ценный отход в виде раствора сульфата хрома, который идет или как таковой на кожевенные фабрики для хромового дубления, или перерабатывается на гидрат окиси хрома, соотв. другие соли хрома (ацетат, бисульфит, формиат), находящие применение в текстильной промышленности 78).
При окислении очень чистого антрацеиа (96— 97%-ного) хромовой кислотой хромовые отходы можно подвергать регенерации путем электролиза (анодным окислением), что н практикуется местами за границей.
Регенерация возможна, но вероятно невыгодна при окислении в растворе разведенной азотной кислоты. Регенерапия хромовой кислоты в прежнее время за границей проводилась осаждением окиси хрома известью и прокаливанием образующегося осадка в муфельных печах.
