Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лисичкин Г.В. -> "Химия привитых поверхностных соединений " -> 285

Химия привитых поверхностных соединений - Лисичкин Г.В.

Лисичкин Г.В., Фадеев А.Ю. Сердан А.А., Нестеренко П.Н. Химия привитых поверхностных соединений — М.: ФИЗМАТЛИТ, 2003. — 592 c.
ISBN 5-9221-0342-3
Скачать (прямая ссылка): himiyprivitihpoverhnostnihsoedineniy2003.djvu
Предыдущая << 1 .. 279 280 281 282 283 284 < 285 > 286 287 288 289 290 291 .. 300 >> Следующая

Как уже говорилось, гетероповерхностные сорбенты особенно пригодны для хроматографического анализа с использованием ввода пробы различных биологических и технологических образцов, содержащих молекулы с большим разбросом по молекулярной массе, непосредственно в колонку. При этом не нужно отделять высокомолекулярную фракцию до ввода пробы, т. к. молекулы большой массы не удерживаются на внешней поверхности сорбента, не могут проникнуть в поры сорбента, где бы они удерживались, и элюируются из колонки в «мертвом объеме».
Приведем несколько примеров прямого хроматографического определения лекарств в биологических жидкостях, низкомолекулярных соединений в технологических смесях и некоторых ионов в биологических образцах (рис. 9.16-9.20).
558
Гетероповерхностные сорбенты и их применение
[Гл. 9
в г
Рис. 9.15. Зависимости удерживания полистирольпых стандартов различной молекулярной массы на сорбентах серий Сульфо (а), ДЕАЕ (б), Карбокси (е) и ИДК (г): для исходных (без белкового покрытия) (1) с максимальным (в серии) белковым покрытием. Элюент: ТГФ;
расход 0,1 мл/мин. Детектирование УФ
Рис. 9.16. Определение бепздиазепинов в плазме крови на колонке 150 х 4,0 мм; гетеропо-верхпостный сорбент с диолыными группами па внешней поверхности и с аминопропиль-ными — на внутренней. Элюент : 0,2 М уксусная кислота — ацетонитрил (градиент от 0 до 25 % MeCN, 20 мин.); 0,5 мл/мин; УФ 254 нм. 0 — белки плазмы крови; 1 — дезметилдиазепам; 2 — диазепам; 3 — нитразепам; 4 — лоразепам; 5 — триоксифеназепам; 6 — феназепам
Полученные сорбенты исследованы методами ЭПР, спектроскопии диффузного отражения, титриметрии, эксклюзионной хроматографии и измерения электрофо-
9-10] Хроматографическое изучение жранирующей роли гетероповерхности 559
j_I_I_I_I_I_I_
0 3 6 9 12 15 18 г, мин
Рис. 9.17. Определение лекарственных препаратов в плазме крови. Колонка 150 х 4,0 мм; сорбент: внутренняя поверхность ODS, внешняя поверхность — экран из сшитых между собой глобул альбумина с восстановленными альдегидными группами; элюент: 0,1 М натрий-ацетатный буферный раствор (pH = 6,85) — ацетонитрил (90:10); расход 1 мл/мин; детектор УФ 254 нм. 1 — белки плазмы; 2 — аспирин + теобромин; 3 — фенобарбитал; 4 — кофеин; 5 — папаверин; 6 — фенацетин
Рис. 9.18. Хроматограмма смеси олигосахаридов с различной степенью полимеризации (СП 1 -т- 7) в присутствии полисахарида. Колонка с сорбентом «Диабонд амин» на Si-600, 150 х 4 мм; детектор — рефрактометр. 1 — ин-жекционный пик; 2 — полисахарид (декстран, М = 30000); 3-9— олигосахариды со степенью полимеризации от 1 до 7
SNC-
5 t, мин
СГ
SNCT
5 t,
Рис. 9.19. Хроматограммы, иллюстрирующие разделение модельной смеси хлорид-, иодид-и роданид-ионов па сорбентах без (а) и с альбуминовой защитой внешней поверхности (б), содержащих привитые сульфогруппы па внутренней поверхности (в-г соответственно). Элюент: 1 мМ литий-цитратный буферный раствор, pH = 3,4; расход — 1 мл/мин. Детектирование
кондуктометрическое
ретической подвижности для демонстрации образования химических связей между микрочастицами и поверхностью частиц носителя, а также между поверхностью
56О
Гетероповерхностные сорбенты и их применение
Рис. 9.20. Хроматограммы, иллюстрирующие разделение некоторых ароматических ионов на сорбенте, содержащем на внешней поверхности белки плазмы крови человека, а на внутренней — слой привитых сульфопропильпых групп, при различных значениях pH. Элюент: 5 мМ уксусная кислота, расход — 1 мл/мин. Детектирование УФ
кремнезема и модифицирующими слоями. Из полученных данных следует, что сорбенты с тонким экраном привитых к поверхности или сшитых между собой микрочастиц обладают наилучшими хроматографическими свойствами.
Список литературы
1. Лыгин В. И. И ЖОХ. 2001. Т. 71. №9. С. 1448.
2. Unger К. К., Kinkel J. N., Anspach В., Giesch Н. // J. Chromatogr. 1984. V. 296. P. 3.
3. Perry J. A. // J. Liq. Chromatogr. 1990. V. 13. №6. P. 1047.
4. Pinkerton T.C. // J. Chromatogr. 1991. V. 544. №1-2. P. 13.
5. Desilets C. A., Rounds M. A., Regnier F.E. // J. Chromatogr. 1991. V. 544. № 1-2. P. 25.
6. Feibush B., Santasania С. T. // J. Chromatogr. 1991. V. 544. №1-2. P. 41.
7. Hagestam I. H., Pinkerton T.C. 11 Anal. Chem. 1985. V.57. №8. P. 1757.
8. Pinkerton Т. C., Hagestam I.H. Пат. США. №4544485. 1985.
9. Hagestam, J.H., Pinkerton T.C. // J. Chromatogr. 1986. V.351. №2. P.239.
10. Tangney T. Y., Williams D.E. Eur. Pat. Appl. №0161058. 1985.
11. Сердан А. А., Ляшенко А. Г., Богословский С.Ю., Нестеренко П.Н. // Науч.-техн. информац. сборник «Передовой производств, опыт в мед. пром-ти, рекомендуемый для внедрения». — М.: ВНИИСЭНТИ, 1990. Вып. 4. С. 41.
12. Сердан А. А., Богословский С. Ю., Нестеренко П.Н. // ЖФХ. 1991. Т. 65. №10.
С. 2638.
13. Копылов Р. В., Нестеренко П. Н., Сердан А. А., Тюленина И. П. // ВМУ. Сер. 2. Хим. 1998. Т. 39. №4. С. 280.
14. Cook S.E., Pinkerton T.C. // J. Chromatogr. 1986. V. 368. P. 233.
15. Hagestam I.H., Pinkerton T.C. // Ibid. 1986. V.351. №2. P. 239.
16. Bethel G.S., Ayerer J. S., Hancock W. S., Hearn M.T. // J. Biol. Chem. 1979. V.254. P. 2572.
Предыдущая << 1 .. 279 280 281 282 283 284 < 285 > 286 287 288 289 290 291 .. 300 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed