Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лисичкин Г.В. -> "Химия привитых поверхностных соединений " -> 232

Химия привитых поверхностных соединений - Лисичкин Г.В.

Лисичкин Г.В., Фадеев А.Ю. Сердан А.А., Нестеренко П.Н. Химия привитых поверхностных соединений — М.: ФИЗМАТЛИТ, 2003. — 592 c.
ISBN 5-9221-0342-3
Скачать (прямая ссылка): himiyprivitihpoverhnostnihsoedineniy2003.djvu
Предыдущая << 1 .. 226 227 228 229 230 231 < 232 > 233 234 235 236 237 238 .. 300 >> Следующая

Сопоставление обращенно-фазовых сорбентов с сорбентом, содержащим привитые циандецильные группы, в серии стандартных тестов показывает, что его гидрофобность (к' бутилбензола) и селективность к метиленовым звеньям (а бу-
8.2] Применение поверхностно-модифицированных материалов в хроматографии 459
тилбензол/пропилбензол) ближе к обращенно-фазовым сорбентам с привитыми бутильными группами. Экранирование силанольных групп не менее эффективно, чем экранирование алкильными цепями любой длины.
Дополнительным отличием характеристик такого сорбента является высокая стерическая селективность, обусловленная влиянием нитрильной группы, даже в полярных элюентах. Это зачастую обеспечивает дополнительную разрешающую способность колонн в обращенно-фазовой хроматографии.
В качестве примера ниже приведены хроматограммы микотоксина патули-на (рис. 8.17) и пищевых добавок (рис. 8.18) на колонке с сорбентом «Диасфер-110-C10CN» (производитель ЗАО «БиоХимМак СТ», г. Москва). Подобной селек-
- 588 шВ
1
1 Г I—I—I—I—I—I—I—I 1 2 3 4 5 6 7 8 9 /, мин
Рис. 8.17. Аналитическое разделение микотоксина патулина (3) и ок-симетилфурфурола (2) на колонке 4 х 150 мм с сорбентом «Диасфер-110-C10CNs>, 5 мкм. Подвижная фаза: ACN /НгО. Градиент от 2 до 18% ACN за 20 мин. Поток 1 мл/мин
Рис. 8.18. Разделение смеси пищевых добавок на колонке 4 х 150 мм с сорбентом «Диасфер-110-C10CN», 5 мкм. Подвижная фаза: ACN / НгО (0,05% ТФУ). Градиент 3,75-22,5 % ACN за 15 мин. Поток: 1 мл/мин. Детектирование — 220 нм. 1 — сахарин, 2 — кофеин, 4 — аспартам, 6 — сорбиновая кислота, 7 — бензойная кислота
тивности невозможно добиться при использовании обычных обращенно-фазовых сорбентов. Градиентное элюирование в диапазоне от 2% ацетонитрила в воде демонстрирует отсутствие «коллапса» фазы в элюентах с низким содержанием органического модификатора.
Некоторые примеры промышленной хроматографии на ХМК в отечественной практике. К середине 80-х гг. в нашей стране был накоплен значительный опыт по применению препаративной хроматографии для очистки широкого класса соединений различного строения и происхождения (природные, синтетические и генно-инженерные продукты). Началась реализация программ по созданию отечественных препаративных и пилотно-промышленных хроматографических систем для реализации и внедрения разработанных хроматографических технологий. Однако экономический кризис не позволил реализовать эти программы. Лишь отдельные организации и новые предприятия продолжали развивать это направление как в плане исследований, так и в попытке создания реальных масштабных процессов хроматографической очистки.
Так, фирма «БиоХимМак СТ» организовала выпуск отечественных препаративных колонн лабораторно-пилотного масштаба диаметром до 50 мм, а к концу
460
Применение поверхностно-модифицированных материалов
90-х гг. выпустила колонны аксиального сжатия диаметром 10 см, что позволяет реализовать уже промышленную наработку целого ряда веществ. Сорбенты серии «Диасорб» на основе матрицы с частицами нерегулярной формы и сорбенты серии «Диасфер» на основе высокочистого сферического носителя используются различными организациями для производства высокоочищенных синтетических пептидов, низкомолекулярных белков природного и генно-инженерного происхождения, поли-пренолов и соединений стероидного строения из растительного сырья.
В качестве иллюстрации приведем хроматограммы, демонстрирующие использование обращенно-фазовой ВЭЖХ в одной из схем при производстве синтетического инсулина (рис. 8.19, 8.20):
t, МИН
1 5
I, мин
10 15 20 25 t, мин
в
Рис. 8.19. а — очистка 98 г инсулина свиного (сырца) на колонке 100 х 330 мм с сорбентом Диасфер С-18, 15 мкм в градиенте изопропанола. Целевая фракция — *. б— инсулин свиной (сырец, чистота 90,2%); в — инсулин свиной высокоочшценный (чистота — 99,1 %), полученный в результате очистки. Аналитическое разделение: колонка 4 х 250 мм с сорбентом Диасфер С-18 6 мкм, в градиенте ацетонитрила
1 5
/, мин
I, мин
10 15 20 25 (, мии
Рис. 8.20. о — очистка 100 г инсулина человека (сырца) на колонке 100x330 мм с сорбентом Диасфер С-18, 15 мкм в градиенте изопропанола. Целевая фракция - *. б — инсулин человека (сырец, чистота 90,6%); в — инсулин человека высокоочищенный (чистота — 98,01%), полученный в результате очистки. Аналитическое разделение: колонка 4 х 250 мм с сорбентом Диасфер С-18 6 мкм, в градиенте ацетонитрила
Важным примером использования ХМК в отечественном промышленном производстве фармпрепаратов являются технологии получения высокоочищенных вирусных препаратов. При производстве вакцин против гриппа, клещевого энцефалита,
8.2] Применение поверхностно-модифицированных материалов в хроматографии 461
бешенства, вирусного гепатита В эффективно используют эксклюзионную хроматографию на модифицированных силохромах и макропористых стеклах. Благодаря традициям, заложенным отечественной школой в этой области, метод находит все новые применения в практике российских предприятий. Ниже приведены примеры очистки вируса гриппа [311] (рис. 8.21), бешенства (рис. 8.22) и клещевого энцефалита [312] (рис. 8.23) в пилотно-промышленных условиях. На предприятии Института
Предыдущая << 1 .. 226 227 228 229 230 231 < 232 > 233 234 235 236 237 238 .. 300 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed