Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3 - Левина Р.М.
Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3
Автор: Левина Р.М.Издательство: Москва
Год издания: 1961
Страницы: 87
Читать: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Скачать:
Скачать:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР ПО ХИМИИ
МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ПРЕПАРАТОВ
Выпуск 3
всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
МОСКВА—
1961
СОДЕРЖАНИЕ
Антразо. А. М, Лукин, Г. С. Петрова ............. 5
Антрахас. А. М. Лукин, Г. С. Петрова............. 8
N-Бензоилфенилгидроксилачин. A. M Лукин, Е. Я. Яровенко . . Il
Биссалицилаль-этилендиачин. А. М. Лукин, Г. Б. Заварихинл . 14
Биурет. А М. Лукин, Е. Я. Яровенко.............. 15
а, а'-Диангримид. Е. Я. Яровенко ............. 17
Дикетон. Л. M Моисеева, Н. М. Кузнецова.......... 19
Мурексид. А. М. ЛVKHH, И. Д Калинина............ 21
Нафтазарин. А. М. Л <кин, Е. Я- Яровенко........¦ . . 23
Нннгидрин. Г. Н. Кошелева................... 26
Родизонат натрия. В. Г. Брудзь, Л. И. Гричева, Д. А. Драпкина 29
Салицилаль-о-аминофенол. А. М. Лукин, Е. Д. Осе/провар ... 31
Тиооксин и 8,8'-дихинолилдисульфид. И. Шевчук, Э. Лунша . ... 33 1,1-Гидразиндиуксусная кислота. Р. П. Ластовский, В. Я. Т< мкана,
Е. И. Миронова....................... 39
|3-Оксиэтилиминодиуксусная кислота. Р. П. Ластовский, В. Я. Темнила, Е. И. Миронова.................... 40
Этилендиаминтетраацетат свинца. Я. П. Ластовский, В. Я. Темкана,
И. А. Селиверстова.................... 41
2,5-Дннитрофенол. /". Н. Кошелева, Г. Д. Глебова........ 42
Нитразиновый желтый. Г. Я. Кошелева, Г. Д. Глебова...... 44
Пропиловый красный. Г. Н. Кошелева............. 46
Метакрезоловый пурпуровый. Г. Н. Кошелева, Е. С. Фомина ... 48
Ксиленоловый синий. Г. Н. Кошелева............... 50
Бромкрезоловый зеленый. Г. Н. Кошелева............ 52
Бромфеноловый синий Г. Н. Кошелева ............. 54
Бромфеноловый красный. Г. Н. Кошелева............ 56
Бромксиленоловый синий. Г. Н. Кошелева............ 58
Хлорфеноловый красный. Г. Н. Кошелева............ 60
Этиловый синий. Г. Н. Кошелева, Г. Д. Глебова......> . (31
4-Этоксиакридон. Г. Н. Кошелева, Е. С. Фомина......... 64
2,3-Днциангидрохинон. Г. Н. Кошелева.............. 66
Диоксифталимид. Г. Н. Кошелева............... 68
Метилвиологендихлорид. Г. Н. Кошелева, Г. Н. Налецкая .... 69
Эухризин ЗР. Е. Я. Яровенко, Г. И. Кошелева.......... 72
Люцигенин. Е. Я. Яровенко, Г. Н. Кошелева........... 7-і
10,10'-Диметил-9,9'-биакриден. Е. Я. Яровенко, Г. Н. Кошелева . . 77
Лофин. Е. Я- Яровенко, Г. Н. Кошелева............. 79
Пирокатехиновый фиолетовый. Е. Я. Яровенко, Г. Н. Кошелева . 81
Пирокатехинфталеин. Е. Я. Яровенко, Г. Н, Кошелева..... 83
о-Сульфобензойной кислоты моноаммонийная соль. Е. Я- Яровенко,
Г. И. Кошелева....................... 84
о Сульфобензойной кислоты ангидрид. Е. Я. Яровенко, Г. Н. Кошелева........................... 85
АНТРАЗО
Антрахинон-( 1-азо- Г)-4'-диметиланилин хлоргидрат
А. М. ЛУКИН, Г. С. ПЕТРОВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
N- /~^_ N(CH3),- HCl
м. в. 391,84
Антразо применяется для количественного определения Sn1v, Pb и Те [1, 2, 3].
Свободное основание этого реактива, в числе многих других азокрасителей антрахинонового ряда, впервые было описано в 1921 г. Гаттерманом [4]; в 1940 г. В. И. Кузнецов [1] описал впервые синтез его хлоргидрата. Однако оба автора, приводя условия сочетания а-диазоантрахинона с диметилани-лином, по-видимому, не занимались исследованием этой реакции.
Наша работа [5] привела к установлению оптимальных условий процессов диазотирования и сочетания.
Проводя реакцию диазотирования а-аминоантрахинона в солянокислой среде, удалось повысить выход диазосоедине-ния до 95% теории, считая на амин. Далее, при проведении реакции сочетания с применением 10 молей ацетата натрия на 1 моль диазоантрахинона был получен реактив, по составу близкий к химически чистому, с выходом также -~95°/о теории, считая на 100%-ный а-аминоантрахинон. Таким образом, сочетание в наших условиях идет количественно.
О:
C22H18O2N3Cl
/ \ \__/
<_)=°
/ \ \ /
N =
Синтез хлоргидрата антрахинон-( 1-азо-Г)-4'-диметиланилина
-NH, / >-N,Cl
+HCl
O = ^ 4^=OH-NaNO»-+-2НС1-^0=/ ^=04-NaCl+2H.O
\__/ \_/
/ \ / \
\_/ \_/
\~/-N*C1
0=(_/=0+( — /-N(CH3),-.
/_ Ч ~~
/~)--N==N-/~~)-N(CH3)2+HCl
У Ч Ч_У
/""4-N=N _ / ~\ -N(CH3), O=(J) = O
/ \
ч_/
/—4)-N=N-/—\-N(CH„)2-HC1
-.о=/ х=о
ч_/
/ ч \_/
Характеристика основного сырья
«Х'Аминоантрахинон, 95—96%-ный, техн. Диметиланилин хлоргидрат, ч., ГОСТ 3444—51. Натрий уксуснокислый трехводный, ч.д.а., ГОСТ 199—52. Нитрит натрия, ч., ГОСТ 4197—48.
Условия получения
Растворяют 23,5 г (0,1 MJ 95%-ного а-аминоантрахинона при нагревании на водяной бане в 125 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор выливают в 1 л холодной воды, 'а выпавший осадок отфильтровывают и промывают
водой до нейтральной реакции промывных вод. Полученную пасту смешивают с 60 мл концентрированной соляной кислоты и 445 мл воды.